[发明专利]一种佳乐麝香废液回收利用的方法

说明书

本发明涉及一种佳乐麝香废液回收利用的方法，其特征在于：（1）将废甲醇/盐酸液与水吸收塔得到的废盐酸液按质量比1‑1.2:3进行混合，得混合废液，将混合废液置于130℃~150℃下经氯化锌催化，生成氯甲烷气体；（2）反应得到的粗品气体经过两级水吸收塔除去未反应的氯化氢及甲醇气体，余下气体经过两级冷凝得到氯甲烷液，一级冷凝温度控制在‑20~0℃，一级冷凝得到冷凝液回水吸收塔；二级冷凝温度控制在‑25~‑35℃；（3）二级冷凝得到的氯甲烷液经过加压精馏制得成品氯甲烷。本发明优点：处理后盐酸的浓度均降至5%左右，可套回佳乐麝香尾气吸收系统再吸收回用；降低了废盐酸和废甲醇的处理费用，延伸了企业产业链；降低了佳乐麝香生产成本，明显增加了企业经济效益。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，涉及一种佳乐麝香废液回收利用的方法。

背景技术

佳乐麝香（英文名: Galaxolide）是在60年代由国际香料香精公司（IFF）开发成功的第一种合成麝香。分子量258.4， 沸点129℃ (107Pa)，化学名称为1,3,4,6,7,8-六氢-4,6,6,7,8,8-六甲基环五-γ-2-苯并吡喃，具有强烈而持久的麝香香气，并伴有木香香气，广泛用作化妆品、皂用香精等行业。

目前主要工业化路线是α-甲基苯乙烯和异戊烯在磷酸做催化剂的情况下反应生成五甲基茚满，然后五甲基茚满和环氧丙烷进行傅克烷基化反应得到六甲基茚满醇，六甲基茚满醇再和甲缩醛反应得到产品佳乐麝香和甲醇，反应机理如下：

在佳乐麝香实际工业化生产中，1分子的六甲基茚满醇（GLA)和1分子甲缩醛在三氯化铝/氯苯溶剂催化下反应会生成1分子佳乐麝香和2分子的甲醇，之后反应液加入大量的水用以除去甲醇和三氯化铝，同时三氯化铝在水中发生强烈水解放出氯化氢气体，气体经过尾气吸收塔吸收得到废盐酸液，此外从反应液除去的甲醇和三氯化铝液通过蒸发除去废甲醇/盐酸液，得到聚铝水外卖。

现有实际生产中废盐酸主要通过碱中和，然后蒸发水，减量成废盐，然后卖给有资质处理废盐单位处理，这里不仅需要需要消耗蒸汽，同时还要贴钱送人（3000元/吨）；废甲醇/废盐酸液更难处理（因废液中带有盐酸，盐酸在高温下对设备腐蚀巨大），很难像处理其他有机废液一样通过焚烧炉焚烧进行处理（正常有机废液是通过焚烧炉焚烧）。

发明内容

本发明的目的就是为了解决现有佳乐麝香生产过程中废盐酸液、废甲醇/盐酸液难处理的问题，提供一种佳乐麝香废液回收利用方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种佳乐麝香废液回收利用的方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将佳乐麝香合成过程中得到的废甲醇/盐酸液（75-85%的甲醇、15-20%的水、1-3%的HCl）与水吸收塔得到的废盐酸液（25-35%的HCl、3-8%的甲醇、62-67%水）按质量比1-1.2:3进行混合，得混合废液，然后将混合废液置于130℃~150℃下经氯化锌催化，发生取代反应生成氯甲烷气体；

（2）取代反应得到的粗品气体（含氯甲烷、盐酸、甲醇、水）经过两级水吸收塔除去未反应的氯化氢及甲醇气体，余下气体经过两级冷凝得到氯甲烷液（一级冷凝作用是冷凝没水洗掉的甲醇、水、HCl），其中一级冷凝温度控制在-20~0℃，一级冷凝得到冷凝液回水吸收塔；二级冷凝温度控制在-25~-35℃；

（3）二级冷凝得到的氯甲烷液经过加压精馏制得成品氯甲烷（含量大于99%）。

进一步，所述步骤（3）中加压精馏的压力为0.1-0.3MPa，冷凝温度为-10-10℃。