[发明专利]1-丙基磷酸环酐的合成方法有效
| 申请号： | 202010701286.1 | 申请日： | 2020-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN111635434B | 公开（公告）日： | 2023-04-07 |
| 发明（设计）人： | 吕敏杰;顾寿胜;刘梦梦 | 申请（专利权）人： | 苏州昊帆生物股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙) 11512 | 代理人： | 张群峰 |
| 地址： | 215129 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙基 磷酸 合成 方法 | ||
1.一种1-丙基磷酸环酐的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，使1-丙基磷酸二乙酯与氯化试剂发生氯代反应，得到1-丙基二氯化磷中间体；
步骤S2，使1-丙基二氯化磷中间体与1-丙基磷酸二乙酯加热至100-300℃进行环合反应，得到所述1-丙基磷酸环酐，
所述步骤S1中，所述氯代反应在二氯甲烷体系中进行，所述氯化试剂为选自由氯化亚枫，
所述步骤S2中，所述环合反应通过分步加热进行，所述分步加热包括：
首先，从室温升温至100-130℃，并在此温度保温反应0.5-2小时；
此后，继续升温至180-200℃，并在此温度保温反应0.5-2小时；
接着，继续升温至250-300℃，并在此温度保温反应1-3小时。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述1-丙基磷酸二乙酯：氯化试剂的摩尔比为1:2～1:5。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述氯化反应的反应温度为15-60℃，反应时间为1-5小时。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中，在所述氯代反应结束后，旋除所述二氯甲烷并进行减压精馏，以对所述1-丙基二氯化磷中间体进行纯化。
5.根据权利要求4所述的合成方法，所述精馏的温度为50-80℃。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述1-丙基二氯化磷中间体与1-丙基磷酸二乙酯的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中，在所述环合反应结束后，通过真空减压蒸馏以去除反应副产物氯乙烷，得到所述1-丙基磷酸环酐。
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