[发明专利]金-羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合纸的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010696485.8 申请日: 2020-07-20
公开(公告)号: CN111893503B 公开(公告)日: 2021-10-26
发明(设计)人: 杨红梅;于京华;张彦;李正林;葛慎光 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C25B1/04 分类号: C25B1/04;C25B1/55;C25B11/053;C25B11/093;C23C18/44;C25D9/04
代理公司: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 代理人: 赵凤
地址: 250022 山东省济南市南*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 羟基 氧化铁 氧化亚铜 硫化铜 复合 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种金-羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合纸的制备方法,其特征是包括以下步骤:

(1)首先利用计算机软件Adobe illustrator CS4设计纸芯片蜡染图案,然后利用蜡打印机将设计好的蜡染图案打印在色谱纸上,所用的蜡打印机型号为Color Qube 8580,随后将打印过的色谱纸置于120 ℃的烘箱中加热50 s,获得纸芯片的亲水区域和疏水区域;

(2)制备金纸电极,该过程分为2步,第一步是合成金种子溶液,首先将100-150 μL浓度为10-20 mM的氯金酸溶液加入到5-8 mL浓度为100-150 mM的十六烷基三甲基溴化铵溶液中,并在室温下搅拌10-20 min,然后加入0.2-0.5 mL浓度为5-15 mM的硼氢化钠溶液,所用的硼氢化钠溶液提前冰浴处理30-60 min,最后在室温下搅拌5-10 min,获得金种子溶液;第二步是在步骤(1)中获得的纸芯片的亲水区域生长一层金纳米粒子,首先将60-80 μL金种子溶液滴加到纸芯片的亲水区域表面,并在室温下自然干燥,重复操作上述“滴加-干燥”步骤4-6次,然后将60-80 μL生长液滴加到纸芯片的亲水区域,所用的生长液由浓度为30-40 mM的氯金酸和浓度为400-600 mM的抗坏血酸组成,在室温下反应30-40 min后,用二次水洗涤纸芯片的亲水区域表面,获得金纸电极;

(3)制备金-羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合纸,该过程分为3步,第一步是以步骤(2)中获得的金纸电极为工作电极,Pt电极为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,利用电沉积法在金纸电极表面生长羟基氧化铁,沉积电解液是浓度为0.05-0.2 M的硫酸亚铁,所用的沉积电解液在沉积前通氮气除氧30-60 min,沉积时间为20-30 min,沉积电压为1.0-1.5V,沉积温度为80-90 ℃,沉积完成后用二次水洗涤金纸电极表面,获得金-羟基氧化铁复合纸;第二步是利用由金-羟基氧化铁复合纸、Pt对电极和Ag/AgCl参比电极组成的三电极体系,在金-羟基氧化铁复合纸表面电沉积氧化亚铜,所用的沉积电解液由浓度为0.02~0.04M的乙酸铜和浓度为0.4~0.6 M的乳酸组成,沉积电解液由浓度为2 M的氢氧化钠溶液调节至10-11,沉积电压为-0.3~-0.5 V,沉积时间为25-35 min,沉积温度为75-85 ℃,沉积完成后用二次水洗涤金-羟基氧化铁复合纸表面,获得金-羟基氧化铁-氧化亚铜复合纸;第三步是利用连续离子层吸附和反应法在金-羟基氧化铁-氧化亚铜复合纸表面包覆硫化铜,具体步骤如下,首先将金-羟基氧化铁-氧化亚铜复合纸浸入浓度为8-10 mM的硝酸铜溶液中20-40 s,然后将金-羟基氧化铁-氧化亚铜复合纸浸入浓度为8-10 mM的硫化钠溶液中20-40s,所用的硝酸铜溶液和硫化钠溶液均以乙醇作为溶剂,上述2个浸入步骤称为一个反应循环,每个浸入步骤完成后均用乙醇洗涤金-羟基氧化铁-氧化亚铜复合纸表面,重复上述反应循环4-6次后,获得金-羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合纸。

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