[发明专利]分析H2

说明书

本发明涉及一种分析水和N,N‑二甲基甲酰胺混合溶液的溶剂组成的荧光化过氯乙烯，本发明的荧光化过氯乙烯PBNN，是由过氯乙烯树脂与具有荧光效应的BNN反应后得到，可以比较精确且简单快速分析宽范围的H₂O/DMF混合液的溶剂组成，可在较宽的pH范围内进行，响应速度快，而且基本不受溶液中金属离子的影响。

技术领域

本发明涉及溶剂组成分析领域，尤其涉及一种分析水和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合溶液的溶剂组成的荧光化过氯乙烯。

背景技术

水和有机溶剂的混合液是一种常用的反应介质。在一些化学反应中，有机溶剂与水的混合液可以影响反应过程，有时甚至会决定反应的产物和产率，例如在高分子接枝过程中，水和有机溶剂混合液的不同组成与接枝链的位置和分布以及最大接枝数等密切相关。因此，分析水和有机溶剂混合液的组成非常重要。分析水和有机溶剂混合液的组成可以采用Karl Fisher法，电化学法和色谱法等，但是，这些方法都有局限性，例如无法持续监控，检测过程繁琐耗时，检测仪器昂贵，缺乏便携性等。荧光光谱法因其操作简单，灵敏度高，选择范围广而优于其他的检测技术。

过氯乙烯(CPVC)是将聚氯乙烯(PVC)进一步氯化得到的高分子材料，具有良好的阻燃性能，机械性能，成膜性能和耐腐蚀性能，并且来源丰富，价格低廉，是一种极具经济价值和开发前景的高分子材料。

1,8-萘酰亚胺化合物作为一种典型的发色团和荧光团，光稳定性好，结构易于修饰。当客体分子与其4位上的基团相互作用时，会引起吸收光谱和荧光光谱的强度、波长等信号发生变化，因而通过对其4位进行修饰可以得到不同光谱性能的衍生物，被广泛用作金属离子等被测对象的荧光探针。

CN 110183554 A、CN 110256614 A公开了一种荧光过氯乙烯大分子，并公开了作为Fe³⁺或Cr³⁺光谱探针的应用。但是上述荧光过氯乙烯大分子均不能用来分析水和有机溶剂混合液的溶剂组成。目前几乎没有令人满意的简单易行的方法可以分析或测量宽范围H₂O和有机溶剂均相混合液的组成，因此亟需开发一种新型材料以解决上述问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种分析水和N,N-二甲基甲酰胺混合溶液的溶剂组成的荧光化过氯乙烯，本发明公开了一种接枝1,8-萘酰亚胺基团的过氯乙烯，可以比较精确且简单快速分析宽范围的H₂O/DMF混合液的溶剂组成，可在中性附近较宽的pH范围内进行，响应速度快，而且基本不受溶液中金属离子的影响。

本发明的一种荧光化过氯乙烯(PBNN)，其重复单元中包括如下结构式：

荧光化过氯乙烯的氯含量为41-60％。本发明中，氯含量指的是树脂中氯原子的重量百分比。

进一步地，荧光化过氯乙烯的制备方法包括以下步骤：

将过氯乙烯树脂(CPVC)与式(1)所示的BNN在有机碱的作用下，在有机溶剂中于80～140℃下反应，反应完全后得到荧光化过氯乙烯：

进一步地，过氯乙烯树脂中的氯原子与BNN的摩尔比为1:(3-8)，优选1:5。

进一步地，过氯乙烯树脂的氯含量为61-68％。

进一步地，有机碱为三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、N,N-二甲氨基吡啶。

进一步地，反应在保护气氛下进行，保护气氛优选氮气。

进一步地，有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇单甲醚、1,4-二氧六环和1,2-二氯乙烷中的一种或几种，优选1,2-二氯乙烷。

进一步地，反应时间为6-48h。