[发明专利]一种利用氟硅酸生产氟化铝的方法

说明书

本发明提供一种利用氟硅酸生产氟化铝的方法，包括以下步骤：将氟硅酸溶液预热至75℃～80℃；向加热后的氟硅酸溶液中加入氢氧化铝颗粒进行加热反应，加热反应过程中，控制反应温度为95℃～105℃，反应结束后，得到混合料浆；对得到的混合料浆进行过滤和洗涤，得到滤液，对滤液进行结晶，得到氟化铝料浆；对得到的氟化铝料浆进行离心，得到三水氟化铝结晶体；对得到的三水氟化铝结晶体进行干燥、煅烧，冷却，即得到无水氟化铝成品。本发明的生产过程工艺简单，通过严格控制每一步的温度和时间，使得原料得到充分利用，反应率最大限度地提高。

技术领域

本发明涉及氟化铝生产技术领域，尤其涉及一种利用氟硅酸生产氟化铝的方法。

背景技术

氟化铝作为重要的无机氟化物产品之一，主要用于炼铝行业和精细化工领域。氟化铝的生产方法主要有两种，一种是以硫酸分解萤石生成氢氟酸,再与氢氧化铝反应制得氟化铝；另一种是磷肥工业用酸法工艺生产磷肥如磷酸钱、重过磷酸钙、过磷酸钙等副产的氟硅酸,与氢氧化铝反应得到氟化铝湿料，再经干燥、缎烧、冷却而制得氟化铝产品，利用氟硅酸生产氟化铝具有操作容易、原料品种少、生产成本低等优势，因此得到了广泛的应用。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种工艺简单的利用氟硅酸生产氟化铝的方法。

本发明提供一种利用氟硅酸生产氟化铝的方法，包括以下步骤：

S1，利用蒸汽将氟硅酸溶液预热至75℃～80℃；氟硅酸与氢氧化铝的反应为放热反应，温度过低或过高都不利于反应的进行；

S2，向加热后的氟硅酸溶液中加入氢氧化铝颗粒进行加热反应，加热反应过程中，控制反应温度为95℃～105℃，反应结束后，得到混合料浆；反应温度为95℃～105℃时，能够最大限度地提高反应率；

S3，对得到的混合料浆进行过滤和洗涤，得到二氧化硅固体和滤液，二氧化硅固体集中堆放，对滤液进行结晶，得到氟化铝料浆；

S4，对得到的氟化铝料浆进行离心，得到三水氟化铝结晶体；

S5，对得到的三水氟化铝结晶体进行干燥、煅烧，冷却，即得到无水氟化铝成品。

进一步地，氟硅酸溶液的质量浓度为15％～20％，氟硅酸溶液的使用量与氢氧化铝颗粒的质量比为4:1～6:1。氟硅酸溶液的浓度越大，氢氧化铝颗粒的完全反应时间越短，但是，若氟硅酸溶液的浓度过大，则反应过分强烈，得到的混合料浆中氟化铝浓度高，会在过滤之前析出较多结晶，和二氧化硅滤饼一起带出，造成氟化铝损失，降低产品的收率；相反，氟硅酸溶液的浓度过低，生成的SiO₂晶体较细，易造成过滤困难。因此本方法将氟硅酸溶液的质量浓度控制在15％～20％。

进一步地，氢氧化铝颗粒的粒度小于100目。加热反应过程中，氢氧化铝颗粒的反应率与颗粒的半径成反比；颗粒的半径越大，颗粒的完全反应时间也越长，这表明大颗粒的反应活性差，因此本方法将氢氧化铝颗粒的粒度控制在100目以下。

进一步地，步骤S2中，加热反应的pH值为1.2～1.8。pH过低，氟硅酸消耗增加，二氧化硅颗粒变细；pH过高，氢氧化铝消耗增加，在pH值为1.2～1.8时，反应环境最佳，氟硅酸和氢氧化铝的消耗处于最合适水平。

进一步地，步骤S2中，加热反应的时间为13～17分钟，若反应时间过短则反应不充分，母液中硅含量高；若反应时间过长则氟化铝在反应工序析出量增加，最终影响氟化铝收率。

进一步地，步骤S3中，通过通入蒸汽的方式控制结晶的温度为95℃～105℃，结晶时间为4.5～5h，经过结晶可以得到纯净、足够粗大和均匀的三水氟化铝结晶体。结晶过程中，温度过高，则蒸汽消耗量大；温度过低，容易生成另一晶型的高溶解度氟化铝三水化合物(α型)，影响产品结晶与最终收率。结晶的时间过短，则结晶不充分，影响氟化铝收率与结晶颗粒大小；结晶的时间过长，则浪费时间和资源。