[发明专利]一种掺铝四氧化三钴的制备方法在审
申请号: | 202010691844.0 | 申请日: | 2020-07-17 |
公开(公告)号: | CN111646519A | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
发明(设计)人: | 夏勇;田礼平;刘人生;胡招文;熊铜兴;秦才胜;祝婷;张琳琳 | 申请(专利权)人: | 衢州华友钴新材料有限公司;浙江华友钴业股份有限公司 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04 |
代理公司: | 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 | 代理人: | 钦荣燕 |
地址: | 324000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺铝四 氧化 制备 方法 | ||
1.一种掺铝四氧化三钴的制备方法,其特征是:具体包括如下步骤:
步骤一,配置溶液:配置掺铝钴液、碳酸氢铵溶液;
步骤二,晶种合成:向反应釜中注入纯水或低浓度碳酸氢铵溶液作为底液,在反应釜搅拌的同时将步骤一配置的掺铝钴液和碳酸氢铵溶液按比例泵入反应釜,停止加料后持续进行搅拌分散,得到碳酸钴晶种;
步骤三,碳酸钴生长:取步骤二得到的晶种置于生长釜,在生长釜高速搅拌的同时将步骤一配置的掺铝钴液和碳酸氢铵溶液按比例泵入生长釜,至生长釜物料达到上限,停止投料的同时停止搅拌,静置待物料沉降后抽去上层清液,继续开启搅拌和投料,重复上述过程多次至达到目标粒径,得到掺铝碳酸钴浆料;
步骤四,洗涤干燥:采用清水冲洗后将掺铝碳酸钴浆料通入离心机,离心脱水后得到掺铝碳酸钴湿料,再将掺铝碳酸钴湿料进行干燥;
步骤五,煅烧:干燥后的掺铝碳酸钴经过振动筛过滤后,进入回转窑进行煅烧,得到掺铝四氧化三钴,然后经过炉尾振动筛转入混料仓;
步骤六,混料包装:掺铝四氧化三钴混料后进行包装,得到无团聚物的掺铝四氧化三钴产品。
2.根据权利要求1所述的一种掺铝四氧化三钴的制备方法,其特征是:所述步骤一中的掺铝钴液为掺铝钴液为掺铝硫酸钴溶液、掺铝氯化钴溶液中的一种或者为两者混合液,且钴离子浓度为1.5-2.5 mol/L,其中的铝钴元素质量比0.0014-0.014;碳酸氢铵溶液浓度为2.5-2.9 mol/L。
3.根据权利要求2所述的一种掺铝四氧化三钴的制备方法,其特征是:所述步骤二中底液的体积为反应釜额定容量的6-20%,底液中碳酸氢铵的浓度≤40g/L,底液的PH值控制为7.2-8.3;其中掺铝钴液和碳酸氢铵溶液泵入反应釜时反应釜的转速为320-500rpm,且泵入反应釜的掺铝钴液与碳酸氢铵溶液的摩尔比为0.2-0.25,泵入物料总体积占反应釜额定容量16-50%,掺铝钴液与碳酸氢铵溶液的混合液PH值控制为7.8-8.2;反应釜内的反应温度控制在30-40℃;将掺铝钴液和碳酸氢铵泵入反应釜的时间控制在1-3h,且投料结束后持续搅拌1.5-2.5h进行分散。
4.根据权利要求2所述的一种掺铝四氧化三钴的制备方法,其特征是:步骤三中泵入掺铝钴液和碳酸氢铵的摩尔比为0.24-0.3,PH值范围控制在7.3-7.8,且投料时生长釜搅拌转速为300-400rpm,在后续抽去清液后重复投料过程中生长釜的转速为200-350rpm,其目标粒径设定为3-8μm。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的一种掺铝四氧化三钴的制备方法,其特征是:步骤四中使用70-80℃的清水进行洗涤10-20min,离心机脱水后的掺铝碳酸钴湿料水分≤25%。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的一种掺铝四氧化三钴的制备方法,其特征是:步骤五中干燥后的掺铝碳酸钴通过300-400目的筛网过滤后送入回转窑进行煅烧,回转窑的低温区为260-620℃,高温区为650-840℃,煅烧后得到的掺铝四氧化三钴经过200-300目的炉尾振动筛过滤后再经过400-600目的振动筛过滤,最后送入混料仓。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的一种掺铝四氧化三钴的制备方法,其特征是:步骤六中掺铝四氧化三钴混料1-15min后包装,得到掺铝四氧化三钴,D50为3-6μm,铝含量为0.1-1.0%。
8.根据权利要求4所述的一种掺铝四氧化三钴的制备方法,其特征是:若步骤三中重复投料8-12次后仍未达到设定的目标粒径,则将生长釜中部分物料转移至其他空的生长釜中,按步骤三的工艺重复至物料达到目标粒径。
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