[发明专利]一种二维NiCoFe-MOF电催化剂的制备方法

说明书

本发明提出一种二维NiCoFe‑MOF电催化剂的制备方法，通过二维NiCoFe双层氢氧化物与2,6‑萘二甲酸二钾盐反应生成二维NiCoFe‑MOF电催化剂。本发明采用铁离子水解共沉淀合成NiCoFe‑LDH纳米片作为前驱体，然后与有机配体在温和的条件下发生配位反应得到具有二维形貌的NiCoFe‑MOF电催化剂，具有工艺简单易操作，反应条件温和，原料廉价易得，重复性强等特点。本发明所制备的2D MOF纳米片具有大的比表面积，其活性位点直接暴露于表面，降低了传质阻力，进而表现出比商业IrO₂更高效的析氧活性和稳定性，在电催化领域中有广泛应用前景。

技术领域

本发明涉及电催化技术领域，尤其涉及一种二维NiCoFe-MOF电催化剂的制备方法。

背景技术

氢气作为一种理想的新型能源，具有高的燃烧焓，燃烧时可以放出更多能量，且燃烧产物无污染，为缓解化石能源危机提供了新途径。目前氢气的制备方法多样，其中电解水制氢因其操作简便，无污染，制氢纯度高等优点，被认为是最有前景的制氢方法之一。电解水制氢过程涉及到阴极的水还原析氢反应与阳极的水氧化析氧反应。由于水氧化无论在动力学还是热力学上都具有较大难度，因而一般情况下阳极过电势要远高于阴极过电势，阳极反应也就成为了限制整个水分解体系能量转化效率的瓶颈。目前，表现出高催化活性的贵金属催化剂因其稀缺性和稳定性差而难以大规模推广应用。

在过去几年里，金属有机框架(Metal Organic Frameworks，MOFs)引起了科研工作者极大的关注，被广泛应用于能量存储和转换领域。最近研究表明，独特的二维形貌MOFs材料使活性位点直接暴露于表面，降低了传质阻力，比其他维度的MOF材料表现出更积极的催化活性。但是二维MOFs材料的合成依然存在许多挑战，如合成方法复杂，合成条件要求高，产率较低，难以应用于实际生产。因此探索简单，温和，环保的合成条件大规模的合成2DMOFs材料具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提出一种准备简单，原料廉价且条件温和的二维NiCoFe-MOF电催化剂的制备方法。

为达到上述目的，本发明提出一种二维NiCoFe-MOF电催化剂的制备方法，通过二维NiCoFe双层氢氧化物与2,6-萘二甲酸二钾盐反应生成二维NiCoFe-MOF电催化剂。

具体包括以下步骤：

步骤1：取泡沫镍进行预处理；

步骤2：将预处理后的所述泡沫镍浸于含铁盐和钴盐的混合水溶液中反应，获得含有泡沫镍支撑的二维NiCoFe双层氢氧化物的混合液；

步骤3：在所述混合液中加入2,6-萘二甲酸二钾盐,震荡至所述2,6-萘二甲酸二钾盐完全溶解；

步骤4:反应完全后，将所述混合液烘干，取出沉淀物，清洗所述沉淀物，烘干得到负载在泡沫镍上的二维NiCoFe-MOF电催化剂。

优选的，在步骤1中，所述预处理包括将所述泡沫镍依次在3M的盐酸、乙醇和去离子水中超声洗涤15min，并烘干待用。

优选的，在步骤2中，所述泡沫镍浸于所述含铁盐和钴盐的混合水溶液中反应1-2h。

优选的，在步骤2中，所述铁盐和所述钴盐为硝酸盐或者氯酸盐；所述含铁盐和钴盐的混合水溶液中金属盐的摩尔浓度为5-30mmol L^-1。

优选的，在步骤3中，在所述混合液中加入2,6-萘二甲酸二钾盐,震荡至所述2,6-萘二甲酸二钾盐完全溶解，接着转移至烘箱中60～90℃反应16～24h。

优选的，在步骤3中，加入的所述2,6-萘二甲酸二钾盐的摩尔数是溶液内金属盐的1-2倍。

优选的，在步骤4中，所述沉淀物采用乙醇和去离子水清洗。