[发明专利]催化Suzuki偶联反应的Pd单原子催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010683443.0 申请日: 2020-07-16
公开(公告)号: CN111686720A 公开(公告)日: 2020-09-22
发明(设计)人: 蔡建华 申请(专利权)人: 天津金玺科技发展有限公司
主分类号: B01J23/44 分类号: B01J23/44;C07C1/32;C07C15/14
代理公司: 北京华仁联合知识产权代理有限公司 11588 代理人: 尹春雷
地址: 300459 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 催化 suzuki 反应 pd 原子 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.催化Suzuki偶联反应的Pd单原子催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)制备含有Ti空位的Ti0.87O2纳米薄片:将TiO2、K2CO3和Li2CO3研磨均匀后高温煅烧,降至室温后生成K0.8Ti1.73Li0.27O4;再将K0.8Ti1.73Li0.27O4置于足量的盐酸酸洗,酸洗后加入足量的去离子水洗涤溶液中残留的HCl,水洗后加入四丁基氢氧化铵(TBAOH)溶液中,在室温下反应,得到Ti0.87O2纳米薄片;

(2)在单层Ti0.87O2纳米片的胶体悬浮液中加入Pd前驱体,搅拌均匀得到复合悬浮液Pd1-Ti0.87O2

(3)将复合悬浮液冷冻干燥,得到单原子催化剂Pd1-Ti0.87O2

2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)高温煅烧之前的TiO2、K2CO3和Li2CO3要研磨一小时以上。

3.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)高温煅烧温度为900~1100℃,煅烧时间为16~24h。

4.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)水洗后要用真空干燥机干燥,干燥温度60~80℃,干燥时间6~10h。

5.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)单层Ti0.87O2纳米片悬浮液中加入Pd前驱体后要不断搅拌,防止产生沉淀。

6.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)冷冻干燥前将Pd1-Ti0.87O2复合悬浮液高速离心分离,离心速度在5000r/min以上。

7.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)冷冻干燥的温度为-50~-10℃,干燥时间为4~8h。

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