[发明专利]催化Suzuki偶联反应的Pd单原子催化剂的制备方法在审
申请号: | 202010683443.0 | 申请日: | 2020-07-16 |
公开(公告)号: | CN111686720A | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 蔡建华 | 申请(专利权)人: | 天津金玺科技发展有限公司 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;C07C1/32;C07C15/14 |
代理公司: | 北京华仁联合知识产权代理有限公司 11588 | 代理人: | 尹春雷 |
地址: | 300459 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化 suzuki 反应 pd 原子 催化剂 制备 方法 | ||
1.催化Suzuki偶联反应的Pd单原子催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备含有Ti空位的Ti0.87O2纳米薄片:将TiO2、K2CO3和Li2CO3研磨均匀后高温煅烧,降至室温后生成K0.8Ti1.73Li0.27O4;再将K0.8Ti1.73Li0.27O4置于足量的盐酸酸洗,酸洗后加入足量的去离子水洗涤溶液中残留的HCl,水洗后加入四丁基氢氧化铵(TBAOH)溶液中,在室温下反应,得到Ti0.87O2纳米薄片;
(2)在单层Ti0.87O2纳米片的胶体悬浮液中加入Pd前驱体,搅拌均匀得到复合悬浮液Pd1-Ti0.87O2;
(3)将复合悬浮液冷冻干燥,得到单原子催化剂Pd1-Ti0.87O2。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)高温煅烧之前的TiO2、K2CO3和Li2CO3要研磨一小时以上。
3.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)高温煅烧温度为900~1100℃,煅烧时间为16~24h。
4.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)水洗后要用真空干燥机干燥,干燥温度60~80℃,干燥时间6~10h。
5.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)单层Ti0.87O2纳米片悬浮液中加入Pd前驱体后要不断搅拌,防止产生沉淀。
6.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)冷冻干燥前将Pd1-Ti0.87O2复合悬浮液高速离心分离,离心速度在5000r/min以上。
7.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)冷冻干燥的温度为-50~-10℃,干燥时间为4~8h。
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