[发明专利]一种高强度高回弹的石墨烯气凝胶的制备方法

说明书

本发明涉及石墨烯技术领域，一种高强度高回弹的石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：a、在碱性溶液中加入一定量的氧化石墨，机械搅拌0.5‑6 h，配置成浓度为2mg/ml~10mg/ml的分散性良好的氧化石墨烯溶液；b、将步骤a所制得的氧化石墨烯溶液的温度调至水的冰点到沸点之间，加入还原剂，磁力搅拌0.5~2h，倒入反应釜并密封后，放入烘箱中进行水热反应，得到石墨烯水凝胶；c、将步骤b所制得的石墨烯水凝胶，用2%~20%的乙醇溶液进行多次醇洗，冷冻干燥后即可得到高强度高回弹的石墨烯气凝胶。这种石墨烯气凝胶密度低、机械强度高，且交联孔均匀，电导率高，回弹性好，具有重大应用价值。

技术领域

本发明涉及石墨烯技术领域，特别涉及一种高强度高回弹的石墨烯气凝胶及其制备方法。

背景技术

气凝胶于1931 年被 Kistler首次提出，它是一种超低密度、大孔体积、高比表面积的纳米多孔固态材料，这些特征都归因其纳米颗粒相连所构成的三维网状结构，一般来说，气凝胶首先通过溶胶凝胶过程制得湿凝胶，然后经溶剂交换过程除去网络空隙中表面张力较大的溶剂，最后利用特殊干燥法（如超临界CO₂干燥、冷冻干燥）来制得气凝胶。

石墨烯具有优异的物化性能，独特的结构使其能耐酸耐碱；独特的热性能，导热性能优异，其导热系数比其他材料高一倍以上；独特的电学和光学性能，很高的电子迁移率及良好的透明性，优异的力学性能，杨氏模量可达1TPa，理论的比表面积能达到2600m²/g；独特和优异的性能，使得石墨烯在许多领域都具有广阔的潜在应用前景；但是石墨烯往往会因受到π-π相互作用而团聚、堆积，导致比表面积缩小，电阻增大，性能大幅降低，从而限制了其应用前景。

解决这一问题最有效的办法之一就是将石墨烯片进行自组装，使其具备三维网络结构，即石墨烯气凝胶（GA）；石墨烯气凝胶继承了石墨烯和气凝胶高比表面积、高孔隙率、高电导率以及良好的热导率和机械强度等特性；石墨烯气凝胶虽然具有独特的特性，例如超低密度，超弹性和多功能性，然而，开发具有超低密度的超弹性和抗疲劳的石墨烯气凝胶是一个巨大的挑战，因为在降低气凝胶密度的同时提高机械性能通常是矛盾的。

发明内容

本发明的目的在于，解决传统石墨烯气凝胶低密度与机械性能无法同时兼顾的技术问题，提供了一种工艺简单，绿色环保，同时兼具高强度与高回弹性能，且具备极高电导率的石墨烯气凝胶的制备方法。

本发明的技术方案是这样的：

一种高强度高回弹的石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

a、在碱性溶液中加入一定量的氧化石墨，机械搅拌0.5-6 h，配置成浓度为2mg/ml -10mg/ml的分散性良好的氧化石墨烯溶液；

b、将步骤a所制得的氧化石墨烯溶液的温度调至水的冰点到沸点之间，加入还原剂，磁力搅拌0.5 - 2h，倒入反应釜并密封后，放入烘箱中进行水热反应，得到石墨烯水凝胶；

c、将步骤b所制得的石墨烯水凝胶，用2% -20%的乙醇溶液进行多次醇洗，冷冻干燥后即可得到高强度高回弹的石墨烯气凝胶。

作为优选，步骤c所述干燥方法采用超临界干燥，具体包括：采用乙醇或者氨水对石墨烯水凝胶中存在的溶剂水以及可溶性反应物、反应产物进行溶剂置换，冷冻后，采用超临界乙醇或者超临界氨水方式对其进行干燥。

作为优选，所述冷冻为定向冷冻或非定向冷冻，冷冻温度为-10 ℃——液氮温度，干燥时间20 -60h，干燥真空度0.1- 50000Pa。

作为优选，步骤b中所述还原剂采用L-抗坏血酸、糖类物质、氨水、柠檬酸钠、硼氢化钠，氢碘酸、硫酸氢钠、乙二胺中的一种。

作为优选，步骤b中所述的还原剂与氧化石墨烯的质量比为1 ：1 - 50 ：1。