[发明专利]一种基于伏安法的苦咸水中重金属离子的检测方法

权利要求书

1.一种基于伏安法的苦咸水中重金属离子的检测方法，该方法包括如下步骤：

S1、玻碳电极的修饰：准备玻碳电极，将氧化石墨烯均匀分散于含有壳聚糖的水溶液中，将氧化石墨烯水溶液滴涂在玻碳电极表面，将氧化石墨烯还原，得到表面修饰有还原氧化石墨烯的玻碳电极，将表面修饰有还原氧化石墨烯的玻碳电极在铁盐溶液中作为阴极，采用电沉积法在表面修饰有还原氧化石墨烯的玻碳电极表面均匀沉积粒径为50nm-70nm的纳米零价铁，将经过电沉积后的玻碳电极置于去离子水中，在80℃下静置反应4h，使纳米零价铁表面生成纳米级铁氧化物，完成玻碳电极的修饰，将修饰后的玻碳电极作为工作电极；其中，采用恒定电流密度的直流电进行电沉积，电流密度为4-6A/cm²，电沉积时间为5-8min；

S2、重金属离子的检测：采用电化学检测三电极系统，采用溶出伏安法进行电化学分析，同时对苦咸水中的重金属汞、锌、镉、铜、铅、铬离子进行检测。

2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤S1中，氧化石墨烯均匀分散于含有壳聚糖的水溶液中，水溶液中氧化石墨烯的质量分数为8wt％-10wt％，壳聚糖的浓度为1.5wt％。

3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤S1中，氧化石墨烯的还原方法为，将表面滴涂了氧化石墨烯并干燥后的电极在保护气的环境中进行微波还原，微波功率为1200-1400W，微波还原时间为5-8s。

4.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤S1中，铁盐具体为氯化亚铁，溶液中包括氯化锰和十二烷基硫酸钠，氯化亚铁的浓度为200g/L，氯化锰的浓度为20g/L，十二烷基硫酸钠的浓度为0.03g/L，溶液pH值调整至1.8。

5.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤S2中，采用电化学工作站，选择阳极溶出伏安法，富集电位选择为-1.5V～-1.6V，进行i-t富集，富集过程进行搅拌，采用铂丝作为对电极，银/氯化银作为参比电极，工作电极、对电极和参比电极的一端分别连接到电化学工作站上，工作电极、对电极和参比电极的另一端分别放置在电解池中的电解液中，电解液为含有苦咸水的醋酸-醋酸钠缓冲液，电解液的pH值为5，醋酸-醋酸钠的浓度为0.2M；i-t富集结束后，停止搅拌，在工作电极上施加-1.4V～0.8V的正向扫描电压，由电化学工作站得到电流-电压曲线，根据重金属离子浓度与峰电流之间的关系即可得到重金属离子的浓度。

6.根据权利要求5中所述的方法，其特征在于，富集时间为100s，富集过程中进行电动搅拌，搅拌转速为350rpm。