[发明专利]一种在线监测自由基聚合反应进程的方法

说明书

本发明提供了一种在线监测自由基聚合反应进程的方法，属于聚合反应进程监测技术领域。本发明提供的在线监测自由基聚合反应进程的方法，包括以下步骤：将目标聚合物的制备原料置于反应器中进行自由基聚合反应，所述反应器的取样口连接有凝胶渗透色谱仪，所述自由基聚合反应过程中，通过所述取样口取样，并利用所述凝胶渗透色谱仪对所取样品的分子量进行检测，以此监测自由基聚合反应进程。本发明提供的方法中，利用凝胶渗透色谱仪可以准确、快速的实现样品分子量的测定，且连续性强，可广泛应用于以自由基聚合为基础的聚合物生产，能够很好的监测自由基聚合反应的进程，使反应停留在理想的反应程度，有效减少副反应的发生，提高目标聚合物的收率。

技术领域

本发明涉及聚合反应进程监测技术领域，尤其涉及一种在线监测自由基聚合反应进程的方法。

背景技术

自由基聚合反应是单体借助于光、热、辐射或引发剂等的作用，使单体分子活化为活性自由基，再与单体连锁聚合形成高聚物的化学反应。自由基聚合反应在高分子化学中占有极其重要的地位，是人类开发最早、研究最为透彻的一种聚合反应，60％以上的聚合物是通过自由基聚合反应得到的，如低密度聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚醋酸乙烯、丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶等。

自由基聚合反应属链式聚合反应，分为链引发、链增长、链终止和链转移四个基元反应。但很多自由基聚合反应的进程往往难以控制，这就会造成反应不充分或反应过度的情况，致使副反应增多，目标产物收率降低。因此，对自由基聚合反应的反应进程进行监测十分重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在线监测自由基聚合反应进程的方法，本发明提供的方法可广泛应用于以自由基聚合为基础的聚合物生产，能够很好的监测自由基聚合反应的进程，使反应停留在理想的反应程度，有效减少副反应的发生，提高目标聚合物的收率。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种在线监测自由基聚合反应进程的方法，包括以下步骤：

将目标聚合物的制备原料置于反应器中进行自由基聚合反应，所述反应器的取样口连接有凝胶渗透色谱仪，在所述自由基聚合反应的过程中，通过所述取样口取样，并利用所述凝胶渗透色谱仪对所取样品的分子量进行检测，以此监测自由基聚合反应进程。

优选地，所述目标聚合物包括低密度聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚醋酸乙烯、丁苯橡胶、丁腈橡胶和氯丁橡胶中的一种。

优选地，所述自由基聚合反应的过程中，相邻两次取样的间隔时间≥10min。

优选地，所述自由基聚合反应的过程中，相邻两次取样的间隔时间为20～60min。

优选地，以开始进行自由基聚合反应计，初次取样的时间为总反应时间的50％以上。

优选地，以开始进行自由基聚合反应计，初次取样的时间为总反应时间的60～80％。

优选地，利用所述凝胶渗透色谱仪对所取样品的分子量进行检测后还包括：若样品的分子量未达到目标聚合物的分子量，则继续进行所述自由基聚合反应；若样品的分子量达到目标聚合物的分子量，则停止所述自由基聚合反应。

本发明提供了一种在线监测自由基聚合反应进程的方法，包括以下步骤：将目标聚合物的制备原料置于反应器中进行自由基聚合反应，所述反应器的取样口连接有凝胶渗透色谱仪，在所述自由基聚合反应的过程中，通过所述取样口取样，并利用所述凝胶渗透色谱仪对所取样品的分子量进行检测，以此监测自由基聚合反应进程。本发明提供的方法中，利用凝胶渗透色谱仪可以准确、快速的实现样品分子量的测定，且连续性强，可广泛应用于以自由基聚合为基础的聚合物生产，能够很好的监测自由基聚合反应的进程，使反应停留在理想的反应程度，有效减少副反应的发生，提高目标聚合物的收率。

附图说明