[发明专利]一种铂/钴酸锰纳米晶/氮掺杂石墨烯三维复合电极催化剂的制备方法有效
| 申请号: | 202010679218.X | 申请日: | 2020-07-15 |
| 公开(公告)号: | CN113363504B | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
| 发明(设计)人: | 黄华杰;严敏敏;沈斌锋 | 申请(专利权)人: | 河海大学 |
| 主分类号: | H01M4/86 | 分类号: | H01M4/86;H01M4/88;H01M4/92;H01M8/1011 |
| 代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 许婉静 |
| 地址: | 210098 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 钴酸锰 纳米 掺杂 石墨 三维 复合 电极 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种铂/钴酸锰纳米晶/氮掺杂石墨烯三维复合电极催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备氧化石墨烯分散液;
S2、向步骤S1的氧化石墨烯分散液中加入钴盐、锰盐和氨水,搅拌均匀制备钴酸锰/氮掺杂石墨烯前驱物溶液,所述氧化石墨烯与钴酸锰的添加量按质量比计为1~20:1~20,所述氨水中氮元素与氧化石墨烯的添加量按质量比计为1:1~100;
S3、将步骤S2的钴酸锰/氮掺杂石墨烯前驱物溶液进行水热反应得到水凝胶状产物,然后透析水洗,冷冻干燥,得到三维钴酸锰纳米晶/氮掺杂石墨烯;
S4、向步骤S3的钴酸锰纳米晶/氮掺杂石墨烯中加入铂盐溶液,进行水热反应后离心水洗,再冷冻干燥,得到铂/钴酸锰纳米晶/氮掺杂石墨烯三维复合电极催化剂,所述铂盐中铂与钴酸锰纳米晶/氮掺杂石墨烯二元复合物的添加量按质量比计为1:1~20。
2.如权利要求1所述的铂/钴酸锰纳米晶/氮掺杂石墨烯三维复合电极催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S2,所述氧化石墨烯与钴酸锰的添加量按质量比计为1~10:1~10,所述氨水中氮元素与氧化石墨烯的添加量按质量比计为1:20。
3.如权利要求2所述的铂/钴酸锰纳米晶/氮掺杂石墨烯三维复合电极催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S2,所述氧化石墨烯与钴酸锰的添加量按质量比计为1:2,所述氨水中氮元素的质量与氧化石墨烯的添加量按质量比计为1:20。
4.如权利要求1所述的铂/钴酸锰纳米晶/氮掺杂石墨烯三维复合电极催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S4,所述铂盐中铂与钴酸锰纳米晶/氮掺杂石墨烯二元复合物的添加量按质量比计为1:3~10。
5.如权利要求4所述的铂/钴酸锰纳米晶/氮掺杂石墨烯三维复合电极催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S4,所述铂盐中铂与钴酸锰纳米晶/氮掺杂石墨烯二元复合物的添加量按质量比计为1:5。
6.如权利要求1所述的铂/钴酸锰纳米晶/氮掺杂石墨烯三维复合电极催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S2,所述钴盐为硝酸钴、醋酸钴、硫酸钴、乙酸钴或氯化钴;所述锰盐为硝酸锰、醋酸锰、硫酸锰、乙酸锰或氯化锰。
7.如权利要求1所述的铂/钴酸锰纳米晶/氮掺杂石墨烯三维复合电极催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S1,所述氧化石墨烯分散液浓度为0.1-5g/L。
8.如权利要求1所述的铂/钴酸锰纳米晶/氮掺杂石墨烯三维复合电极催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S2,所述搅拌条件为:0-100℃磁力搅拌时间1-24h。
9.如权利要求1所述的铂/钴酸锰纳米晶/氮掺杂石墨烯三维复合电极催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S3,所述水热反应条件为:100-200℃反应时间为2-48h,所述透析水洗时间为1-10次,所述冷冻干燥时的干燥压力为10-200Pa。
10.如权利要求1所述的铂/钴酸锰纳米晶/氮掺杂石墨烯三维复合电极催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述水热反应条件为:100-200℃反应时间为2-48h,所述离心水洗时间为1-10次,所述冷冻干燥时的干燥压力为10-200Pa。
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