[发明专利]一种剑麻皂苷次生苷甲基化化合物的制备方法

说明书

本发明涉及医药制备技术领域，且公开了一种剑麻皂苷次生苷甲基化化合物的制备方法，包括以下步骤：S1、选取麻渣，用硫酸溶液加热煎煮，合并滤液得到酸水，再先后用石油醚和乙酸乙酯洗脱，再用正丁醇萃取酸液，得到正丁醇萃取液，回收正丁醇，得到浓缩物，再利用胆固醇沉淀法来对浓缩物进行精制，得剑麻皂苷次生苷；S2、称取剑麻皂苷次生苷粉末，放置于烧杯中，用二甲亚砜恒温加热搅拌后，然后过滤至锥形瓶中；通过将剑麻皂苷原生苷进行降解，从而得到剑麻皂苷次生苷，然后将剑麻皂苷次生苷中的糖基部分中的游离羟基甲基化，得到剑麻皂苷次生苷甲基化化合物的，从而可以使脂溶性大大提高，提高了生物利用度，从而提高了临床应用的价值。

技术领域

本发明涉及医药制备技术领域，具体为一种剑麻皂苷次生苷甲基化化合物的制备方法。

背景技术

剑麻皂苷是以螺甾烷为苷元的糖苷化合物，本身具有广泛的生理活性，如降血脂，抗肿瘤，调节免疫力等作用，相类似的产品有薯蓣皂苷、人参皂苷，剑麻皂苷原生苷化合物易溶于水，极性较大，口服不易吸收，而剑麻皂苷次生苷是原生苷的降解产物，极性变小，脂溶性增加，若在次生苷的基础上，再将糖基部分中游离羟基甲基化，得到剑麻皂苷次生苷甲基化化合物，它的脂溶性则大大提高，因为脂溶性与生物利用度有关，所以剑麻皂苷次生苷甲基化化合物生物利用度高，从而提高了其临床应用价值。

发明内容

（一）解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种剑麻皂苷次生苷甲基化化合物的制备方法，解决了上述背景技术中所提出的问题。

（二）技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种剑麻皂苷次生苷甲基化化合物的制备方法，包括以下步骤：

S1、选取麻渣，用硫酸溶液加热煎煮，合并滤液得到酸水，再先后用石油醚和乙酸乙酯洗脱，再用正丁醇萃取酸液，得到正丁醇萃取液，回收正丁醇，得到浓缩物，再利用胆固醇沉淀法来对浓缩物进行精制，得剑麻皂苷次生苷；

S2、称取剑麻皂苷次生苷粉末，放置于烧杯中，用二甲亚砜恒温加热搅拌后，然后过滤至锥形瓶中；

S3、称取四正丁基溴化铵（Bu₄NBr）用少量水溶解后，倒入步骤S2中的锥形瓶中，振摇均匀，随即加入碳酸二甲酯（DMC），振摇；

S4、将步骤S3中的锥形瓶放置到超声仪中超声处理，待预设反应时间结束后，放冷，加水，溶液里即有沉淀析出；

S5、对步骤S4中的溶液进行抽滤处理，然后将沉淀取出，放置在水中搅拌清洗后，隔去清水；

S6、将清洗后的沉淀放置在布氏漏斗中，用与沉淀等体积的水冲洗，然后进行抽滤处理；

S7、将步骤S6中的沉淀放置在鼓风干燥箱中，进行干燥处理，得到干燥物，然后将干燥物从鼓风干燥箱中取出，放置在研钵中研磨，得到白色粉末状的剑麻皂苷次生苷甲基化化合物。

优选的，所述步骤S1中的硫酸溶液为2%的硫酸溶液，煎煮时间为1.5h，煎煮次数为两次。

优选的，所述步骤S2中的剑麻皂苷次生苷粉末的量为1g，二甲亚砜为50ml，恒温加热的温度为70℃，搅拌时间为30min，在烧杯中的放置时间为24h。

优选的，所述步骤S3中四正丁基溴化铵（Bu₄NBr）的量为0.11g，碳酸二甲酯（DMC）为2.6ml。

优选的，所述步骤S4中的超声处理时间为4h，水浴温度为60℃，加水的量为50ml。

优选的，所述步骤S5中用于清洗的水量为50ml，清洗次数为2次。

优选的，所述步骤S7中鼓风干燥机的温度为105℃，干燥处理时间为2h。