[发明专利]一种基于海胆状复合纳米材料的印迹拉曼传感器的制备

权利要求书

1.一种基于海胆状复合纳米材料的印迹拉曼传感器的制备，其特征是，包括如下步骤：

（1）制备基底：将氧化铟锡（ITO）导电玻璃切割至单个单元尺寸为10×10 mm，经过丙酮、乙醇、去离子水分别超声处理10 min后，烘箱内60 ℃下干燥1h；

（2）海胆状金银纳米复合材料的制备：第一步合成金银纳米合金作为内核，氯金酸（HAuCl₄, 10 μL, 25 mmol L^-1）溶液与硝酸银（AgNO₃, 20 μL, 10 mmol L^-1）溶液依次加入到10 mL的玻璃瓶内，然后在剧烈搅拌下快速加入抗坏血酸（C₆H₈O₆, 1 mL, 10 mmol L^-1）溶液，反应20s，溶液颜色由无色变为浅蓝色；第二步合成海胆状外壳，剧烈搅拌下在上述溶液中快速加入氯金酸（HAuCl₄, 1 mL, 3 mmol L^-1），溶液由浅蓝色变为深蓝色；第三步分别用去离子水与乙醇对上述溶液进行离心洗涤各一次，后分散于5 mL去离子水中得到海胆状金银纳米复合材料悬浊液；

（3）金卫星（10 nm）在海胆状金银纳米复合材料上的生长：将氯金酸（HAuCl₄, 10 μL,25 mmol L^-1）溶液加入到步骤（2）制得的悬浊液中，调节溶液pH至3.0，在剧烈搅拌下依次加入10 μL柠檬酸钠（Na₃C₆H₅O₇, 0.17 mol L^-1）溶液与100 μL冰水浴中新制的硼氢化钠（NaBH₄, 10 mmol L^-1）溶液，搅拌下反应6 min，离心去除多余溶剂，用乙醇离心清洗三次后，将制得的纳米复合材料分散到1 mL乙醇溶液中；

（4）分子印迹溶液的制备：首先0.1 mmol模板分子与0.4 mmol功能单体丙烯酰胺被溶解在装有1.4 mL乙醇的5 mL试剂瓶中，超声处理10 min使模板分子与功能单体通过非共价相互作用结合；在试剂瓶中充氮气2 min除氧后，在磁力搅拌下加入0.15 mL二甲基丙烯酸乙二醇酯（EGDMA）、0.03 mmol安息香乙醚（BEE）、步骤（3）所制得的材料悬浊液，得到包含海胆状复合纳米材料的分子印迹溶液；

（5）拉曼传感器的制备：移液枪移取40 μL步骤（4）所制得的溶液旋涂在步骤（1）所制备的基底上修饰，修饰后的基底放置在ZF5便捷式紫外灯下254 nm照射3小时；用乙醇连续洗涤印迹后的基底去除物理粘附在分子印迹聚合物膜表面的物质，用甲醇和乙酸混合液（v_甲醇/v_乙酸 = 9:1）去除模板分子，得到基于海胆状复合纳米材料的印迹拉曼传感器。