[发明专利]一种金纳米棒及其制备方法

说明书

本发明提供一种金纳米棒及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将包含氯金酸、还原剂、可溶性银盐和表面活性剂的生长液I与金种子液混合得到混合液，所述混合液进行反应，得到初级金纳米棒反应液；(2)将包含氯金酸、还原剂和表面活性剂的生长液II与步骤(1)得到的初级金纳米棒反应液混合、反应，得到所述金纳米棒。所述制备方法通过多步工艺的设计调控，将金种子从金颗粒到金纳米棒生长中的不对称性形成过程和颗粒长大过程分离，显著提高了金纳米棒合成的重复性和可靠性，获得了高浓度的尺寸可控的金纳米棒，且原料金原子的利用率达到80％以上，大大节省了金纳米棒的制备成本，能够实现金纳米棒可控的规模化生产。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种金纳米棒及其制备方法。

背景技术

近年来，金纳米棒因其独特的形貌依赖的各向异性的光学性质，已成为广泛研究的热点纳米材料之一。外来电磁辐射和金纳米棒的相互作用在金纳米棒表面产生的局域电磁场增强现象使其表现出格外引人注目的特性，例如表面等离激元共振吸收、表面增强拉曼散射、表面增强荧光、光热转换以及发光特性等。这些优势迅速使金纳米棒在光学传感、生物成像、生物检测、疾病诊断以及癌症治疗等领域成为一类很有发展潜力的生物纳米材料。正因为如此，金纳米棒尺寸、长径比等的调控已取得了长足进步，也形成了实验室级别的标准方法(Lohse S等，The quest for shape control:a history of gold nanorodsynthesis，Chemistry of Materials，2013，25：1250-1261)。

随着应用研究的不断深入，对实验室级别获得大量金纳米棒合成方法的需求也变得更为迫切。与单纯的扩大反应体积进行放量的方法相比，高浓度金纳米棒的合成方法更具有吸引力。除了需要更少的反应试剂，较小的反应容器，更少的离心纯化时间和损耗以及更少的后续处理废液等，也避免了大反应体积传质传热可能带来的产品质量下降。

目前，高质量金纳米棒的制备方法多采用种子调制的生长方法，先合成小的球形金种，之后金种在生长溶液中生长对称性打破，启动各向异性的生长，最终形成金纳米棒。实验室级别的标准的金纳米棒制备方法也是采用种子调制的生长方法。

CN102962469A公开一种高产率大长径比金纳米棒及其制备方法，所述制备方法包括四个步骤，依次为：制备金纳米种子溶液、制备金纳米棒溶液、纯化金纳米棒溶液和连续调节金纳米棒的纵向表面等离子体共振波长；其中，第二步中加入了具有较大头部基团的十六烷基铵类阳离子表面活性剂，能够抑制金棒裸露的侧面与生长溶液间的物质交换，得到具有大长径比的金纳米棒。

CN103132143A公开了一种金纳米棒及其制备方法，所述制备方法包括将金纳米棒生长溶液与金晶种混合，将混合所得混合物置于金晶种生长的条件下以使所述金晶种生长；所述金纳米棒生长溶液中含有可溶性铜盐，相对于每摩尔的金晶种，可溶性铜盐的加入量为16～400mol。所述制备方法利用铜离子催化高质量金纳米棒的形成，制得的金纳米棒尺寸单分散性良好。

由于金纳米棒的生长过程中涉及到金种生长对称性打破，通过直接提高金种和前躯体的浓度来获得高浓度的金棒的方式较难控制，该方法合成的金纳米棒浓度还不是很高，按金原子计算为0.5mM，棒浓度约0.5nM；迄今为止，能合成高质量、高浓度金纳米棒的方法还不是很多。而且，现有技术公开的制备金纳米棒的方法中，金的还原率通常很低，只有不到12％，造成了大量的金损失，不利于金纳米棒的大量制备。

因此，开发一种原料金原子的利用高、尺寸和性能可控的金纳米棒的制备方法，以获得高浓度的金纳米棒，是本领域的研究重点。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种金纳米棒及其制备方法，所述制备方法通过多步工艺的设计和调控，获得了高浓度的尺寸可控的金纳米棒，且原料金原子的利用率达到80％以上，大大节省了金纳米棒的制备成本，能够实现金纳米棒可控的规模化生产。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：