[发明专利]一种三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极的制备方法有效
| 申请号： | 202010673272.3 | 申请日： | 2020-07-14 |
| 公开（公告）号： | CN111755256B | 公开（公告）日： | 2022-03-29 |
| 发明（设计）人： | 吴璠;马荣荣;肖铭星 | 申请（专利权）人： | 湖州师范学院 |
| 主分类号： | H01G9/20 | 分类号： | H01G9/20;H01G9/042;H01M14/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人： | 蒋卫东 |
| 地址： | 313000 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三维 zno cuo 纳米 分级 结构 电极 制备 方法 | ||
1.一种三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极的制备方法，其特征在于步骤包括：
（1）ZnO致密籽晶层前驱液的制备：将0.3-0.4克醋酸锌溶解于1.8-2.2克水中，搅拌溶解后加入7-9毫升无水乙醇和180-220微升冰乙酸，在室温下搅拌得到无色澄清透明溶液；
（2）在导电基底的导电层上制备一层ZnO致密籽晶层薄膜：将步骤（1）中所得的ZnO致密籽晶层前驱液以1500-3000rpm/min转速旋涂于洁净的导电基底的导电层上，旋涂时间为40-80s, 此过程重复2-6次，之后将经处理的导电基底放入马弗炉中于300-400℃下煅烧30-90分钟得到涂布在导电基底的导电层上的ZnO致密籽晶层薄膜；
（3）通过水热法在涂有ZnO致密籽晶层薄膜的导电基底的ZnO致密籽晶层薄膜上生长一层ZnO纳米棒阵列：将经过步骤（2）处理的导电基底置于锌盐和碱源摩尔比为1:1组成的水溶液中，密封后利用加热装置于80-100 ℃反应 2-4小时，得到ZnO纳米棒阵列；
（4）CuO致密籽晶层前驱液的制备：配置0.5-2mmol/L的醋酸铜乙醇溶液，在室温下搅拌直至得到无色澄清的CuO致密籽晶层前驱液；
（5）在ZnO纳米棒阵列上制备一层CuO致密籽晶层薄膜：将步骤（4）中所得的CuO致密籽晶层前驱液以 1500-3000 rpm/min转速旋涂于ZnO纳米棒阵列上，然后将经处理的ZnO纳米棒阵列基底置于加热装置上 50-120 ℃退火30-120 秒，此过程重复2-6次，之后将经处理的导电基底放入马弗炉中于 200-300℃下煅烧 30-90分钟得到覆盖在ZnO纳米棒阵列上的CuO致密籽晶层薄膜；
（6）通过水热法在涂有CuO致密籽晶层薄膜的ZnO纳米棒阵列表面生长树枝状CuO纳米棒分级结构：将经过步骤（5）处理的基底置于铜盐和碱源摩尔比为1:1组成的水溶液中，密封后利用加热装置于80-100 ℃反应 1.5-4小时，得到三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极；
所述三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极：该光电极是在片状导电基底的一面通过水热法制备一层ZnO纳米棒阵列，然后再通过水热法在ZnO纳米棒的表面生长树枝状CuO纳米棒分级结构；所述的ZnO纳米棒阵列的长度为400 nm、直径为30-50nm、ZnO纳米棒的数量密度为3-6×102个/μm 2；所述的CuO纳米棒长度为50-200 nm、直径为20-40nm。
2.根据权利要求 1 所述的一种三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的锌盐选自硝酸锌、硫酸锌、氯化锌中的一种。
3.根据权利要求 1 所述的一种三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极的制备方法，其特征在于：步骤（3）和（6）所述的锌盐，铜盐和碱源的摩尔浓度是 0.15-0.35 mol/L。
4.根据权利要求 3 所述的一种三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极的制备方法，其特征在于：步骤（3）和（6）所述的锌盐，铜盐和碱源的摩尔浓度是 0.25 mol/L。
5.根据权利要求 1 所述的一种三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极的制备方法，其特征在于：步骤（3）和（6）所述的碱源选自六亚甲基四胺或氨水中的一种。
6.根据权利要求 1 所述的一种三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极的制备方法，其特征在于：步骤（3）和（6）所述的加热装置采用烘箱、水浴加热锅或干燥箱中的一种。
7.根据权利要求 1 所述的一种三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）ZnO致密籽晶层前驱液的制备：将0.327克醋酸锌溶解于2克水中，搅拌溶解后加入10毫升无水乙醇和200微升冰乙酸，在室温下搅拌得到无色澄清透明溶液；
（2）在导电基底的导电层上制备一层ZnO致密籽晶层薄膜：将步骤（1）中所得的ZnO致密籽晶层前驱液以2000rpm/min转速旋涂于洁净的导电基底的导电层上，旋涂60s, 此过程重复2-6次，之后将经处理的导电基底放入马弗炉中于300-400℃下煅烧 60分钟得到覆盖在导电基底的导电层上的ZnO致密籽晶层薄膜；
（3）通过水热法在涂有ZnO致密籽晶层薄膜的导电基底的ZnO致密籽晶层薄膜上生长一层ZnO纳米棒阵列：将经过步骤（2）处理的导电基底置于锌盐和碱源摩尔比为1:1组成的水溶液中，密封后利用加热装置于90 ℃反应 2小时，得到ZnO纳米棒阵列；
（4）CuO致密籽晶层前驱液的制备：配置1mmol/L的醋酸铜乙醇溶液，在室温下搅拌直至得到蓝色澄清的CuO致密籽晶层前驱液；
（5）在ZnO纳米棒阵列上制备一层CuO致密籽晶层薄膜：将步骤（4）中所得的CuO致密籽晶层前驱液以2000 rpm/min转速旋涂于ZnO纳米棒阵列上，然后将经处理的ZnO纳米棒阵列基底置于加热装置上100 ℃退火 60 秒，此过程重复4次，之后将经处理的导电基底放入马弗炉中于 250℃下煅烧 60分钟得到覆盖在ZnO纳米棒阵列基底上的CuO致密籽晶层薄膜；
（6）通过水热法在涂有CuO致密籽晶层薄膜的ZnO纳米棒阵列上生长一层CuO纳米棒：将经过步骤（5）处理的基底置于铜盐和碱源摩尔比为1:1组成的水溶液中，密封后利用加热装置于90℃反应1.5-4小时，得到三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极。
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