[发明专利]一种含氮空位少层多孔氮化碳光催化剂的制法及其应用

说明书

本发明涉及光催化剂的制备技术领域，具体是一种含氮空位少层多孔氮化碳光催化剂的制法及其应用，旨在解决现有体相g‑C3N4剥离技术耗时耗力，剥离得到的少层g‑C3N4可见光的吸收性能差的技术问题。采用如下技术方案：采用氧化石墨烯和石墨相氮化碳前驱体为反应物，置于马沸炉，并以3‑10℃/min的速率升温至540℃~560℃，保温4~10h，得到样品。本发明还提出上述方法制备的石墨相氮化碳在光催化甲醇水相重整制氢上的应用。

技术领域

本发明涉及光催化剂的制备技术领域，具体是一种含氮空位少层多孔氮化碳光催化剂的制法及其应用。

背景技术

石墨相氮化碳（g-C3N4）是一种新型的非金属光催化材料，具有无毒环保、价格低廉、稳定性好等特点，在光催化领域引起了广泛的关注。g-C3N4的禁带宽度为2.7 eV，光照下产生的电子和空穴具有较强的氧化还原能力，被广泛用于光催化CO₂还原、光解水制氢、光催化污染物降解以及精细化学品合成等领域。g-C3N4通常采用高温热聚合的方法制备，这种方法制备出的体相g-C3N4比表面较小（＜10 m2 g-1），光生载流子复合较快，活性位点少，这严重制约着g-C3N4的应用。

将体相g-C3N4剥离为少层甚至单层带有缺陷位点的g-C3N4材料被证实为是一种有效解决以上问题的方法。研究人员开发了多种剥离体相g-C3N4的方法，如超声剥离、球磨剥离、蒸汽剥离、水热剥离、化学剥离等。现有这些方法首先要合成体相g-C3N4，然后在体相g-C3N4基础上进行剥离，过程耗时、程序繁琐，同时因为量子限域效应，剥离得到的少层g-C3N4的禁带宽度变大，可见光的利用效率降低。因此，开发一种简单有效的体相g-C3N4剥离方法同时又不损失其可见光的吸收性能是一个巨大的挑战，具有重要意义。

发明内容

本发明旨在解决现有体相g-C3N4剥离技术耗时耗力，剥离得到的少层g-C3N4可见光的吸收性能差的技术问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种含氮空位少层多孔氮化碳光催化剂的制法，包括以下步骤：

S1、将氧化石墨烯分散于小分子醇中，超声处理，形成氧化石墨烯醇分散液；

S2、将石墨相氮化碳前驱体溶于小分子醇中，搅拌均匀，形成石墨相氮化碳前驱体醇溶液；

S3、采用氧化石墨烯为牺牲剂模板，将氧化石墨烯醇分散液与石墨相氮化碳前驱体醇溶液混合均匀；

S4、将步骤S3所得液送入旋转蒸干仪去除小分子醇；

S5、将步骤S4所得样品送入烘箱干燥；

S6、将步骤S5所得产品置于马沸炉，并以3-10℃/min的速率升温至540℃~560℃，保温4~10h，得到样品。

上述含氮空位少层多孔氮化碳光催化剂在光催化甲醇水相重整制氢中的应用。

本发明的有益效果是：

1）本发明的制备方法通过一步便可得到少层多孔含氮空位的石墨相氮化碳材料，简单快捷；

2）通过本发明方法制备出的石墨相氮化碳，具有少层g-C3N4材料的优点，如比表面积大、光生载流子复合慢、反应活性位点多，同时又具有较高的可见光利用效率，光催化性能高；

3）将本发明方法制备出的石墨相氮化碳作为光催化剂，活性高、稳定性好，在甲醇水相重整制氢时，能够在25℃、光照强度0.1-0.5 W/cm²的条件下得到229-317 μmol/ h的产氢速率，产氢速率较高。

具体实施方式

实施例1

一种含氮空位少层多孔氮化碳光催化剂的制法，包括以下步骤：