[发明专利]一种双季铵盐中间体的制备方法在审
| 申请号： | 202010670041.7 | 申请日： | 2020-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN111875511A | 公开（公告）日： | 2020-11-03 |
| 发明（设计）人： | 程终发;殷昂;周响;申义驰 | 申请（专利权）人： | 山东泰和水处理科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/40 | 分类号： | C07C215/40;C07C213/02 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 277000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 铵盐 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种双季铵盐中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
（1）将1,3-二氯丙醇加入反应釜中，开启搅拌，滴加胺的丙酮溶液，加料过程反应釜内持续升温至反应温度；
（2）继续持续加料，搅拌下保持反应温度，釜底开始分离富集固体中间体产物，釜底富含中间体的混合液收集经分离得母液和固体双季铵盐中间体粗品；
（3）提纯得双季铵盐中间体3-氯-2-羟丙基R烷基二甲基氯化铵。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的丙酮总量为反应釜总体积的1/4~1/3，所述的胺为含烷基碳链10~20的烷基二甲基叔胺。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的胺为八烷基二甲基叔胺、十烷基二甲基叔胺、十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的 1,3-二氯丙醇与胺摩尔比为1.5~2:1，两者总体积量为反应釜总体积的1/10-1/6。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的胺的丙酮溶液的滴加时间为1-3h；所述的反应温度为80-90℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的提纯具体为：双季铵盐中间体粗品经-0.1MPa压力下真空干燥，分离有机物和双季铵盐中间体3-氯-2-羟丙基R烷基二甲基氯化铵，母液和有机物打入反应釜中循环使用，实现连续化生产。
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