[发明专利]一种基于分光光度法的过氧化氢含量的测定方法在审

专利信息
申请号: 202010669939.2 申请日: 2020-07-13
公开(公告)号: CN111751367A 公开(公告)日: 2020-10-09
发明(设计)人: 马丽 申请(专利权)人: 上海仪电科学仪器股份有限公司
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78;G01N21/31;G01N1/28
代理公司: 上海九泽律师事务所 31337 代理人: 蔡佳杰
地址: 201805 上海市嘉*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 分光光度法 过氧化氢 含量 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种基于分光光度法的过氧化氢含量的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:

A.试剂制备,B.过氧化氢的标定和C.过氧化氢的测试;

其中,所述A.试剂制备还包括如下步骤:

A1.试验用水制备

将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中,加入2.5mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)和1-2g高锰酸钾,蒸馏;

弃去100mL初馏液,余下馏出液贮于具塞玻璃细口瓶中;

蒸馏过程中应保持高锰酸钾的紫红色不消退,否则应及时补加高锰酸钾;

A2.过氧化氢标准溶液母液制备

ρ=1000mg/L,采用浓度为1000mg/L的过氧化氢标准溶液;

A3.过氧化氢标定液制备

根据实际需要,将过氧化氢标准溶液母液(ρ=1000mg/L)逐级稀释配制所需浓度的过氧化氢溶标定液;

A4.过氧化氢还原剂制备

称取0.0984g六水合硫酸亚铁铵((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O),溶于加入23.5mL硫酸(ρ=1.84g/mL)的约500mL水中,转移至2000mL容量瓶中,用水定容至标线;

A5.乙酸铵缓冲溶液制备

称取50g乙酸铵,溶于30mL纯水中,再加入140mL冰乙酸,混匀备用;

A6.过氧化氢显色剂制备

100mL乙酸铵缓冲液中加入0.1g的1,10-菲啰啉,溶解混匀,暗处保存;

所述B.过氧化氢的标定,包括如下步骤:

B1.向比色管中添加5mL过氧化氢还原剂和2mL过氧化氢标定液,旋紧比色管盖,摇晃比色管,使溶液混匀;

B2.反应10min;

B3.再向比色管中加入1mL过氧化氢显色剂,旋紧比色管盖,摇晃比色管,使溶液混匀;

B4.显色5min,擦干比色管外壁水分,在515nm波长处测量吸光度;

并根据过氧化氢标定液的浓度及其对应的吸光度计算工作曲线方程;

所述C.过氧化氢的测试,包括如下步骤:

C1.试样的制备,若水样中过氧化氢含量不超过5mg/L,则水样直接作为试样;若水样中过氧化氢含量超过5mg/L,则需将水样稀释至5mg/L以下后作为试样;

C2.向比色管中添加5mL过氧化氢还原剂和2mL试样,旋紧比色管盖,摇晃比色管,使溶液混匀;

C3.反应10min;

C4.再向比色管中加入1mL过氧化氢显色剂,旋紧比色管盖,摇晃比色管,使溶液混匀;

C5.显色5min,擦干外壁水分,在515nm波长处测量吸光度,并根据测量的吸光度及工作曲线方程计算样品的过氧化氢的浓度。

2.如权利要求1所述的一种基于分光光度法的过氧化氢含量的测定方法,其特征在于,所述工作曲线方程为c=k×a+b,

其中c为过氧化氢的浓度,k为斜率,a为吸光度,b为截距;

k和b的计算方法:

假设过氧化氢标定液的浓度分别为c1、c2,其对应的吸光度分别为a1、a2,则

k=(c1-c2)/(a1-a2)

b=c1-(c1-c2)×a1/(a1-a2)。

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