[发明专利]一种钯合金细径薄壁毛细管的制备方法

说明书

本发明公开了一种钯合金细径薄壁毛细管的制备方法，该方法包括以下步骤：一、将钯合金原料进行真空感应熔炼，然后进行浇注，得到电极；二、将电极进行真空电弧熔炼和扩散退火，得到铸锭；三、将铸锭进行制荒管，得到荒管；四、将荒管进行挤压和矫直，得到管坯；五、将管坯进行轧制，得到半成品管材；六、将半成品管材进行拉拔，得到钯合金细径薄壁毛细管。本发明通过控制双联熔炼和扩散退火的工艺参数，使铸锭中的原子发生扩散，保证了钯合金细径薄壁毛细管的成分均匀和组织结构致密，通过控制半成品管材的尺寸和各步骤之间的协同优化，减小了钯合金细径薄壁毛细管的外径和壁厚，实现了高精度、高致密度和高气密性的钯合金细径薄壁毛细管的生产。

技术领域

本发明属于有色金属加工技术领域，具体涉及一种钯合金细径薄壁毛细管的制备方法。

背景技术

随着氢气在石油、化工、冶金、玻璃、航空航天、新能源等领域的应用，对氢气的纯度要求越来越高；在聚变-裂变混合堆分离氚、可控核聚变中氚的生产和循环利用，都涉及到氢及其同位素的纯化、提取和分离问题，纯化氢的主要方法有催化法、金属氢化物法、变压吸附法、低温分离法、钯合金膜扩散法、聚合物膜扩散法等，由钯合金毛细管构成的膜扩散法由于其具有独特的纯化性能，是其他物理方法或化学方法无法比拟的，也是目前主要的氢同位素提取、分离和纯化方法。

为了降低器件的综合成本、保证可靠性和寿命，往往需要提高钯合金毛细管的透氢率，调整合金成分、降低毛细管壁厚、提高成品率等方式提高器件效率；一般通过控制毛细管壁厚、气密性和质量提高器件的可靠性和寿命，综合上述因素，目前所能制备的钯合金毛细管的壁厚都在0.1mm以上，个别报道更薄壁厚的毛细管其成品率和气密性都很低，无法实现在器件上的使用。

在材料制造加工方面，由于钯合金成分、组织结构复杂，合金铸锭硬度大、塑性差、加工难度很大，国内外仅有加工成小尺寸、小规格厚壁管的报道，钯合金中多采用高纯的钯粉和其他添加金属粉末，通过混粉的方式制备合金铸锭，存在元素易烧损，成分难以控制等问题，部分采用熔炼铸锭、钻孔、轧制、拉拔并结合小加工率多道次退火等方式能够制备少量样品，但是工艺复杂、能耗高、成品率低、综合成本高，得到的钯合金毛细管的合金成分稳定性、壁厚和长度等都无法满足实际使用的要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种钯合金细径薄壁毛细管的制备方法。该方法通过真空感应熔炼和真空自耗电弧熔炼的双联熔炼工艺，确保了铸锭的成分均匀和组织结构致密，避免了轧制和拉拔过程中由于管材壁厚较薄导致的发生破裂的不足，通过扩散退火，使铸锭中的原子发生扩散，保证了铸锭中各组分分布均匀，通过控制半成品管材的尺寸和各步骤之间的协同优化，进一步减小钯合金细径薄壁毛细管的外径和壁厚，并提高了钯合金细径薄壁毛细管的尺寸精度和长度，使铸锭逐步加工为钯合金细径薄壁毛细管，实现了高精度、高致密度、高气密性和表面光滑的钯合金细径薄壁毛细管的生产。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种钯合金细径薄壁毛细管的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将钯合金原料进行真空感应熔炼处理，然后进行浇注处理，得到电极；

步骤二、将步骤一中得到的电极依次进行真空自耗电弧熔炼处理和扩散退火处理，得到铸锭；所述扩散退火处理的过程为：将经真空自耗电弧熔炼处理后的电极在氩气气氛下加热至1000℃～1100℃后保温10h；

步骤三、将步骤二中得到的铸锭进行制荒管处理，得到荒管；

步骤四、将步骤三中得到的荒管依次进行挤压和矫直处理，得到管坯；

步骤五、将步骤四中得到的管坯进行轧制处理，得到半成品管材；所述半成品管材的外径为5.5mm～6.0mm，壁厚为0.15mm～0.20mm；