[发明专利]一种石榴石固体电解质粉体烧结容器

说明书

本发明公开了一种石榴石固体电解质粉体烧结容器，涉及电解质粉体制备领域，主要其内表层包括底层和表层，所述底层包括MgO‑SiO₂‑B₂O₃，表层包括MgO；内表层的制备方法，包括如下步骤：S1、浆料A的制备；S2、浆料B的制备；S3、将浆料A均匀涂覆在与物料直接接触的烧结容器表面，烘烤形成底层；S4、将浆料B喷涂在底层上，并将烧结容器烘烤，形成表层；S5、上升后保温，冷却至常温，得到带保护层的烧结容器。通过在容器的表面涂布浆料A和浆料B形成了保护容器的底层和表层，一方面容器具有耐腐蚀性，延长容器使用寿命。另一方面可以防止在石榴石固体电解质粉体制备中引入杂质。

技术领域

本发明涉及电解质粉体制备领域，特别涉及一种石榴石固体电解质粉体烧结容器。

背景技术

随着消费电子、电动汽车等技术快速发展，常规的液态锂离子电池已不能满足长续航长寿命高安全的动力电池的要求。而全固态锂离子电池，使用固态电解质替代传统的液态电解质，具有安全性能高，工作温度范围宽，能量密度高等优点，作为储能装置在新能源汽车和智能电网等领域具有广泛的应用前景。石榴石结构固体电解质具有良好的热稳定性和化学稳定性，且对锂金属负极稳定，室温锂离子电导率可以达到10^-3S/cm，具有潜在的应用价值。目前石榴石电解质粉体常用的制备方法有固相法和湿化学法，其中固相法原料来源广，稳定性好，工艺简单，安全性高，环境相容性好，溶剂易于回收重复利用，利于规模化制备。

但是以固相法量产制备的石榴石电解质粉末容易产生缺锂相杂相，很大程度是由于烧结容器与锂反应所引起。一方面，在碱性环境中，锂元素和水汽容易通过烧结容器表层的孔隙进入到容器内部并与容器中基材发生反应，从而不仅造成了烧结容器的腐蚀和破裂，严重影响了烧结容器的使用寿命，同时，也容易引起电解质中锂元素的流失；另一方面烧结容器基材中的部分元素会进入材料结构，影响了性能的稳定性发挥。虽然纯的氧化镁容器适用于石榴石电解质材料的制备，但使用单一氧化镁成分制作烧结容器，成本较高。

为此，本申请通过在烧结容器表层与物料直接接触的部分涂覆一种防护涂层，以应用在石榴石电解质粉末的制备中，从而降低烧结容器的表面被腐蚀、发生破裂的风险，物料不粘钵，延长烧结容器的使用寿命，同时可以减少缺锂相的产生，避免石榴石电解质粉末材料受到污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种石榴石固体电解质粉体烧结容器，其具有良好的耐腐蚀性，石榴石电解质粉体也不易出现缺锂相和多杂相的问题。

本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种石榴石固体电解质粉体烧结容器，与物料直接接触的其内表层包括底层和表层，所述底层包括MgO-SiO₂-B₂O₃，表层包括MgO；

内表层的制备方法，包括如下步骤：

S1、浆料A的制备：

按质量百分数计，称取32.3～40.0％氧化镁、21.5～30.0％氢氧化镁、25.0～37.6％二氧化硅、3.0～8.6％三氧化二硼，并用去离子水混合均匀，球磨4h，转速200rpm，从而形成固含量为70～85wt％的浆料A；

S2、浆料B的制备：

将MgO颗粒分散在无水乙醇中形成固含量70～85wt％的浆料B；

S3、将浆料A均匀涂覆在与物料直接接触的烧结容器表面并保持2h，之后将烧结容器置于110℃温度下烘烤至去离子水完全挥发，从而形成底层；

S4、随后将浆料B喷涂在底层上，并将烧结容器置于60℃温度下烘烤至无水乙醇完全挥发，从而形成表层；

S5、将烧结温度上升至1100～1400℃进行烧结保温3h，之后冷却至常温，从而得到成品的带保护层的烧结容器。