[发明专利]一种锑化镓多晶原料的合成装置及方法

说明书

本发明涉及一种锑化镓多晶原料的合成装置及方法，该装置通过采用密闭的安瓿瓶，同时结合独特的石英坩埚结构和工艺设计，从而避免了高温下锑单质的大量挥发，成功获得了化学计量比接近1:1的锑化镓多晶原料，并且具有极好的工艺重复性。

技术领域

本发明涉及锑化镓多晶原料的合成装置及方法，属于单晶材料制备领域。

背景技术

锑化镓是一种III-V族化合物半导体材料，它是光谱范围在0.8um-4um范围内的III-V族三元、四元固溶体合金的理想衬底材料，在下一代光纤通信和中长波红外探测方面极具应用前景。然而，制备高质量的锑化镓单晶需要锑元素和镓元素化学计量比接近1:1的锑化镓多晶原料。而国内目前合成锑化镓多晶原料是通过在开放的石英坩埚内加热单质锑和单质镓反应，由于锑元素在高温下极易挥发，导致合成的锑华镓多晶原料严重偏离化学计量比，从而对后续的锑华镓单晶生长带来不利影响。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种锑化镓多晶原料的合成装置及方法，该装置通过采用密闭的安瓿瓶，同时结合独特的石英坩埚结构和工艺设计，从而避免了高温下锑单质的大量挥发，成功获得了化学计量比接近1:1的锑化镓多晶原料，并且具有极好的工艺重复性。

一种锑化镓多晶原料的合成装置，如附图1所示，具体包括：石英堵头1，氢氧焰烧结石英焊缝2，石英外坩埚3，石英圆片4，石英内坩埚5，高纯镓液6，高纯锑颗粒7，V形口石英基座8，氧化铝保温材料9，加热电阻丝10，坩埚旋转轴11。其中，石英内坩埚5用于盛装高纯镓(6N)液6和高纯锑(6N)颗粒7；V形口石英基座8用于固定石英内坩埚5；石英圆片4置于石英内坩埚5上端，用于阻止高温下锑挥发；石英内坩埚5和V形口石英基座8置于石英外坩埚3内部，石英堵头1与石英外坩埚3通过氢氧焰高温烧结熔融形成石英焊缝2，从而实现内部封闭；石英外坩埚3置于坩埚旋转轴11上，可以保证坩埚在高温原料合成阶段能够旋转，有利于原料的充分反应；加热炉由氧化铝保温材料9和内嵌的加热电阻丝10组成，用于提供原料合成所需的高温环境。

一种锑化镓多晶原料的合成方法简述如下：1)称取摩尔比为1:1的6N镓液和6N锑颗粒置于石英内坩埚5内，然后将石英内坩埚5连同V形口石英基座8置于石英外坩埚3内部，石英圆片4置于石英内坩埚5上端，石英堵头1置于石英圆片4上，如附图1结构所示；2)将石英外坩埚3竖直放置并固定，其上端开口处与外部抽真空系统相连接，进行抽真空，石英堵头1会在大气压的作用下上移一段距离；3)待真空抽至10^-4Pa以下时，关闭抽气阀，打开进气阀，充入少量的氢气，然后打开氢氧火焰枪沿着石英堵头1对应的石英外坩埚3的位置进行高温加热，直至石英堵头1与石英外坩埚3相对应的位置发生熔融，从而形成密闭的真空环境。4)待石英冷却后，将石英外坩埚3置于加热炉体中进行加热，升温至715-720℃保温24h-72h，按照合成原料越多，保温时间越长的原则设定工艺，同时，保温过程中不断转动坩埚，转速1-20r/min，待原料合成完成后，缓慢降至室温，完成原料合成。

本发明的有益效果是：

a本发明提供的一种锑化镓多晶原料的合成装置及方法，该装置通过采用密闭的安瓿瓶，同时结合独特的石英坩埚结构和工艺设计，从而避免了高温下锑单质的大量挥发，成功获得了化学计量比接近1:1的锑化镓多晶原料，并且具有极好的工艺重复性；

b本发明采用石英内坩埚盛装原料，并且坩埚下部呈V形尖头，可以有效避免降温过程中锑化镓多晶原料凝固时撑裂石英坩埚；

c本发明在石英堵头与石英外坩埚焊接前充入少量氢气，可以使得氢气与坩埚内残余的氧气反应，避免氧化镓浮渣的产生；

d本发明中在原料合成阶段，石英坩埚不断旋转，有利于锑元素与镓元素充分混合，从而使得锑化镓原料合成反应更为充分；