[发明专利]一种离子束制备氮掺杂石墨烯的方法

说明书

本发明具体涉及一种离子束制备氮掺杂石墨烯的方法，以改进的Hummers法制备氧化石墨烯，用离子束在NH3气氛下进行N+离子辐照，制备氮掺杂石墨烯。本发明所制备的氮掺杂石墨烯可以获得以下有益效果：由于其具有少层(1‑3层)的、低O/C比的特点，显示出良好的导电性，氮掺杂成功率高于传统的CVD法。本发明成功地将离子束处理的高效离子注入、真空、清洁无污染的技术特点加以应用，使得氧化石墨烯经过离子束处理之后成为具有优异电化学性能的氮掺杂石墨烯，以其为原料制备出锂离子负极材料，应用于锂离子电池中。

技术领域

本发明涉及二维材料制备领域，尤其是一种使用离子束制备氮掺杂石墨烯的领域。

背景技术

作为具有二维尺度纳米结构的特殊材料，石墨烯因其优异的力学性能、电化学性能以及光学性能受到了科研工作者日益广泛的关注。尽管石墨烯的各项性能非常优异，但是在石墨烯的实际应用过程中，由于单原子层厚度的石墨烯薄层因层与层之间的范德华力和π-π作用，从而发生相互堆叠，这就会使得石墨烯因自身纳米尺度所具备的优异理化特性随之显著降低甚至消失殆尽。因此，解决石墨烯的分散以及溶解问题，是实现石墨烯广泛应用的重要前提之一。而解决这一问题的有效途径就是实现石墨烯的功能化。通过功能化使得石墨烯片层距离变大，进而保持其作为二维材料的优良性能，并赋予其特殊性质，从而使之得到更广泛的应用。然而石墨烯具有理想的二维结构，同时由六边形晶格组合而成，因此不具备实现功能化的前提。但是作为化学法制备石墨烯的前驱体，氧化石墨烯因羟基和环氧基官能团的存在，能够提供表面功能化所必备的活性位点，因此成为制备氮掺杂石墨烯的首选材料。

目前氮掺杂石墨烯常见的制备方法主要为CVD气相沉积法，其主要步骤为首先将SiC晶片置于高温管式炉中，通入Ar保护气氛，然后将管式炉温度升高至1500℃并通入氨气(NH3)反应20min左右，随后在Ar氛围下自然冷却至室温，最终在SiC晶片得到氮掺杂的石墨烯。其优点是所制备的氮掺杂石墨烯完整度较高，缺陷较少。但是制备过程仍然存在制备效率较低，造成空气污染，以及操作复杂等缺点。

离子束指的是将元素的离子加速，使其从高能加速器中射出放射线。最初，离子注入技术主要在国外被广泛应用于增强金属和塑料的耐磨性和抗腐蚀性，减小磨擦指数，慢慢地又被用于改变无生命有机物的分子量分布和溶解度。其优点在于能够选择任意注入元素，这为实现石墨烯氮掺杂提供了基础。其次，离子束的束流强度可达5～50mA，注入效率极高，能够大大提高石墨烯的氮掺杂效率。此外，在使用离子束进行石墨烯氮掺杂过程时，其反应温度较高。众所周知的是，在有保护气氛(N2和Ar2)的条件下，氧化石墨烯在300℃以上会分解成还原氧化石墨烯，因此在离子束实现石墨烯氮掺杂的过程中，会发生氧化石墨烯的还原反应，相关研究表明，石墨烯的氧化还原反应对于制备氮掺杂石墨烯有促进作用。更重要的是，实验过程始终处于真空环境中，能够有效避免样品发生氧化反应以及带入杂质，从而进一步提升石墨烯的品质。以上离子束处理的技术特点均表明，与CVD气象沉积法相比较，该方法是制备氮掺杂石墨烯的一种高效清洁、无污染、成本低廉的极佳方法。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提出一种氮掺杂石墨烯的离子束制备方法，其目的是改善制备氮掺杂石墨烯的方法，获得具有优异电学性能及摩擦性能的高品质氮掺杂石墨烯，并将其应用于锂离子电池的硅负极材料。

本发明的技术方案：

一种氮掺杂石墨烯的离子束制备方法，具体步骤如下：

(1)氧化石墨烯的制备

使用冰浴搅拌石墨与浓硫酸的混合物，将二者进行充分混合后加入高锰酸钾再次进行冰浴搅拌，待到充分搅拌后将再次进行水浴搅拌；水浴搅拌进行一段时间之后向其中加入双氧水再次进行充分搅拌，待到进行充分搅拌之后加入一定量的去离子水与盐酸并对样品进行离心处理，反复多次得到氧化石墨；最后将氧化石墨放入超声仪器中进行超声处理，最终制备出氧化石墨烯；

(2)离子束技术处理氧化石墨烯制备氮掺杂石墨烯