[发明专利]一种壳聚糖/有序介孔碳电极材料制备方法及电催化应用

权利要求书

1.一种壳聚糖/有序介孔碳电极材料的电催化应用，其特征在于将壳聚糖/有序介孔碳电极材料作为一室型电解池的阴极与镁棒为阳极用于环氧化合物制备环状碳酸酯的电催化反应，所述电催化应用包括以下步骤：

S1、修饰电极的制备

将壳聚糖/有序介孔碳电极材料与质量浓度为0.2~3%的羧甲基纤维素钠水溶液或丁苯橡胶水溶液按1 g：0.5～6.7 mL质量体积比混合，将其涂覆于碳纸两面并在室温下晾干，制成2 cm × 1.8 cm的矩形固体为修饰电极；

S2、电解液的制备

将环氧化合物与四乙基碘化铵和乙腈按0.026~0.13：0.015~0.045：10摩尔比混合为电解液，将其置入一室型电解池；

S3、电解反应

在常压下，向电解液中通入CO₂至饱和，并以1~20 mA/cm²的恒电流密度进行环氧化合物和二氧化碳的电催化反应，其电解温度为15～35°C，电解电量为每摩尔环氧丙烷0.5～3 F，F为法拉第常数；

S4、反应液的处理

S3步骤得到的电解反应液经旋蒸除去乙腈后加入2 M的HCl，溶解反应液中的剩余物质后用乙醚萃取四次，合并有机相后用无水MgSO₄干燥1~2 h，得产物为环状碳酸酯；

所述壳聚糖/有序介孔碳电极材料采用三嵌段共聚物为介孔材料的模板剂、木糖为碳源，利用水热法和高温煅烧得到有序介孔碳，然后将壳聚糖枝接到有序介孔碳上，所述壳聚糖/有序介孔碳电极材料的制备方法包括如下步骤：

a、有序介孔碳的制备

将三嵌段共聚物F127、木糖和质量浓度为95～98%的硫酸按1：0.5～1.5：0.5～1.0质量比混合，在120～150°C温度下反应18～26 h，反应液经乙醇抽滤、洗涤，干燥后为褐色固体，将褐色固体在氮气氛围的管式炉内煅烧3～36h，得产物为有序介孔碳，所述煅烧温度为300～800°C；

b、壳聚糖/有序介孔碳电极材料的制备

将壳聚糖与pH=1的盐酸水溶液按0.3～2.3 g：0.8～1.5 L的质量体积比混合为A溶液待用；将上述a步骤制备的有序介孔碳与乙醇按1 g：0.1～0.5 L的质量体积比混合为B溶液待用；将A溶液逐滴加入B溶液中，然后加入N₂H₄搅拌混合后在50～90°C温度下反应18～30h，反应液经离心、洗涤和干燥，得产物为壳聚糖/有序介孔碳电极材料，所述A溶液与B溶液和N₂H₄的体积比为8～20：20～30：2～4。

2.根据权利要求1所述的壳聚糖/有序介孔碳电极材料的电催化应用，其特征在于，所述a步骤中的煅烧升温速率为1°C/min，从室温升至300～400°C时保温1.5～3 h，温度升至500～800°C时保温1.5～3 h。