[发明专利]一种空心结构五氧化二铌微球及其制备方法和应用

说明书

本发明属于锂离子电池材料领域，具体地说，涉及一种空心结构五氧化二铌微球及其制备方法和应用。该空心结构五氧化二铌微球的制备方法，包括下述步骤：(1)使铌盐与葡萄糖发生水热反应；(2)水热反应结束后，离心，得到沉淀物，洗涤，干燥所述沉淀物；(3)对经步骤(2)处理所得到的产物进行焙烧处理。该制备方法工艺流程简易，生产成本低，可大规模工业化生产；采用该方法制备的空心结构五氧化二铌形貌规则、分散性较好，用作锂离子电池负极材料具有优良的电化学性能。

技术领域

本发明属于锂离子电池材料领域，具体地说，涉及一种空心结构五氧化二铌微球及其制备方法和应用。

背景技术

五氧化二铌是一种N型半导体材料，广泛应用于光催化、光敏化染料电池、气体传感器和锂离子电池等领域。用作锂离子电池负极材料，五氧化二铌具有高的安全性(嵌锂电位＞1.0V)和优良的倍率性能及循环稳定性，是一种理想的高性能锂离子电池负极材料。

近年来，人们研究发现电极材料的形貌对其电化学性能影响很大，设计合成具有特殊形貌结构的电极材料已成为当前研究的热点之一，特别是合成空心结构电极材料。空心结构电极材料具有大的比表面积，可以增加反应的活性位点，而且还可缓冲电极材料在充放电过程中的体积变化等。目前空心结构五氧化二铌微球的制备过程中一般都需要使用模板(例如，胶束、碳球、PS球、SiO₂等)，最后再去除模板，制备过程较为复杂，且制备的空心结构五氧化二铌微球通常分散性较差。例如，Zhou等人(W.Zhou,et al.Journal ofNanoscience and Nanotechnology 19(2019)268-271.)首先合成出空心碳球，然后利用空心碳球为模板合成出空心五氧化二铌微球，作为锂离子电池负极表现出较好的电化学性能。因此，亟需寻找一种简易、低成本的制备五氧化二铌空心微球的方法。

发明内容

有鉴于此，本发明针对上述的问题，提供了一种空心结构五氧化二铌微球的制备方法，该制备方法工艺流程简易，生产成本低，可大规模工业化生产；采用该方法制备的空心结构五氧化二铌形貌规则、分散性较好，用作锂离子电池负极材料具有优良的电化学性能。

本发明的第二目的在于提供一种空心结构五氧化二铌微球。

本发明的第三目的在于提供所述空心结构五氧化二铌微球的应用

本发明的第四目的在于提供一种锂离子电池负极材料

本发明的目的还在于提供一种锂离子电池。

本发明的空心结构五氧化二铌微球的制备方法采用如下技术方案：一种空心结构五氧化二铌微球的制备方法，包括下述步骤：(1)使铌盐与葡萄糖发生水热反应；(2)水热反应结束后，离心，得到沉淀物，洗涤，干燥所述沉淀物；(3)对经步骤(2)处理所得到的产物进行焙烧处理。

作为进一步优选的技术方案，所述水热反应的温度为125-260℃，反应时间为0.2-72h。

作为进一步优选的技术方案，所述焙烧的温度为300-900℃，焙烧的时间为0.2-60h。其中，焙烧的温度可为300-520℃、520-900℃等；焙烧的时间可为0.2-12h、12-30h或30-60h等。

作为进一步优选的技术方案，包括下述步骤：(1)在搅拌条件下将铌盐和葡萄糖按一定比例依次加入到去离子水中，继续搅拌0.1-20小时(搅拌的时间具体可为0.1-0.5h、0.5h-5h、5h-10h、10h-20h等)；(2)将步骤1)所得溶液转移到内衬聚四氟乙烯的高压不锈钢反应釜中，然后置于恒温干燥箱中进行水热反应；(3)将步骤(2)所得反应沉淀物离心分离，分别用乙醇和去离子水洗涤(根据需要，可分别用乙醇和去离子水洗涤数次)后置于真空干燥箱中干燥；(4)将步骤(3)所得的干燥粉体置于马弗炉中在一定温度下焙烧，即得空心结构五氧化二铌微球。