[发明专利]一种高比表面积低吸油值二氧化硅的制备方法及其产品

说明书

本发明提供一种高比表面积低吸油值二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：S1：将该稀水玻璃调温至45℃以下，向第一反应釜内继续加入稀水玻璃和稀硫酸，使第一反应釜内反应液的pH值由初始pH值为10以上逐渐下降至终止pH值为5.5～6.5；停止加料，反应30～60min；接着再调酸至PH值为3.5±0.5，反应1.5～2小时进行老化，完成一次反应；S2：转入第二反应釜内，温度控制在50～80℃，调酸至PH值为4.5±0.5，恒温熟化7～9小时，完成二次反应；S3：二次反应的反应液经压滤、洗涤、除去硫酸盐、制浆、干燥，得到高比表面低吸收值二氧化硅。本发明制得的二氧化硅非常适合用做船舶油漆的添加剂。

技术领域

本发明属于二氧化硅技术领域，尤其是一种高比表面积低吸油值二氧化硅的制备方法及其产品。

背景技术

对于船舶油漆来说，由于其经常受到盐水浸泡，日照暴晒，冷热水交替流通等恶劣使用环境的摧残，因此，对船舶油漆的硬度、吸附性能以及表面折射率（哑光）的要求较高。而二氧化硅的比表面积越大，其颗粒越细，吸附性能越好，使得油漆在恶劣环境下不易脱落；同时，二氧化硅的吸油值越低，其消光性能越好，使得油漆表面的折射率越高，并且，吸油值低，分散性好，粘度也低，油漆硬度也更高。因此，本申请人一直致力于开发一种比表面积更高，同时，吸油值更低的二氧化硅。

发明内容

本发明目的之一在于提供一种高比表面积低吸油值二氧化硅的制备方法，该方法制得的二氧化硅比表面积高，吸收值低，非常适合用做船舶油漆的添加剂。

一种高比表面积低吸油值二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：

S1：往第一反应釜中注入稀水玻璃，并将该稀水玻璃调温至45℃以下，再在搅拌转速50～100RPM下向第一反应釜内继续加入稀水玻璃的同时还加入稀硫酸，在此过程中控制稀水玻璃和稀硫酸的添加速度，使第一反应釜内反应液的pH值由初始pH值为10以上逐渐下降至终止pH值为5.5～6.5；然后，停止加料，反应30～60min；接着再向第一反应釜内继续添加稀硫酸至其内反应液的终PH值为3.5±0.5，停止添加稀硫酸，反应1.5～2小时进行老化，完成一次反应；

S2：将一次反应的反应液转入第二反应釜内，第二反应釜的温度控制在50～80℃，再在搅拌转速50～100RPM下向第二反应釜内缓慢滴加稀硫酸，反应至料液的终PH值为4.5±0.5，停止添加稀硫酸，恒温熟化7～9小时，完成二次反应；

S3：二次反应的反应液经压滤、洗涤、除去硫酸盐、制浆、干燥，得到高比表面低吸收值二氧化硅；

其中，步骤S3中的压滤、洗涤、除去硫酸盐、制浆、干燥均为常规工艺。

硅酸钠，俗称泡花碱，其水溶液称为“稀水玻璃”，由于硅酸钠为强碱弱酸盐，故其水溶液（即“稀水玻璃”）呈碱性。本发明的二氧化硅制备工艺采用了两次反应，一次反应为凝胶反应，二次反应为熟化反应。现有的二氧化硅制备工艺中凝胶反应的温度通常都在60℃以上，同时体系PH值控制在11～12，以避免温度过低，溶胶中出现凝胶块，凝胶块的聚集会导致二氧化硅颗粒不断变大，难以得到高比表面积的超细二氧化硅。而本申请人则通过将凝胶反应的温度控制在45度以下，降低反应速度，使得反应温和进行利于形成疏松的凝胶小颗粒,稀水玻璃与硫酸的总反应方程式为：