[发明专利]一种兼具荧光和阻燃功能的尼龙6纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种兼具荧光和阻燃功能的尼龙6纤维，其特征是：主要由PA6基体以及分散在其中的荧光阻燃微球组成；

所述荧光阻燃微球为负载二水醋酸锌和DDP的聚丙烯酸微球；

所述聚丙烯酸微球是由以1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物作为交联剂的聚丙烯酸微球；

所述1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物是指湾位1,7位带有乙烯基团的取代基且酰亚胺位带有大体积取代基的苝酰亚胺；

所述的大体积取代基为倍半笼形硅氧烷或带有侧链的长烷基链；

所述倍半笼形硅氧烷是R为异丁基或异辛基；

所述带有侧链的长烷基链是

其中表示该化学键链接位置为酰亚胺结构中的N原子；

所述乙烯基团的取代基是指端基带有乙烯基团的烷基链，所述烷基链为小于六个碳的烷基链。

2.根据权利要求1所述的一种兼具荧光和阻燃功能的尼龙6纤维，其特征在于，所述聚丙烯酸微球中，1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物与丙烯酸结构单元的摩尔比为14～21.5:125。

3.根据权利要求1所述的一种兼具荧光和阻燃功能的尼龙6纤维，其特征在于，所述聚丙烯酸微球的荧光量子产率为95～99％，在440～460nm波长的激发下，产生630～645nm的1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物的特征荧光发射峰；聚丙烯酸微球的平均直径为150～300nm，平均孔径为10～30nm，孔隙率为35～55％；荧光阻燃微球中的含磷量为3.75～25wt％，含锌量为1.25～15wt％。

4.根据权利要求1所述的一种兼具荧光和阻燃功能的尼龙6纤维，其特征在于，所述荧光阻燃PA6纤维的断裂强度为5.0～6.5cN/dtex，断裂伸长率为17～24％；荧光量子产率为80～90％；阻燃性能为：极限氧指数LOI值为30～35，垂直燃烧等级为UL94 V-0级。

5.如权利要求1～4任一项所述的一种兼具荧光和阻燃功能的尼龙6纤维的制备方法，其特征是：先将荧光阻燃微球和PA6加入双螺杆挤出机中熔融共混并挤出造粒制得荧光阻燃PA6母粒，再以荧光阻燃PA6母粒与PA6的混合物为原料进行熔融共混纺丝制得荧光阻燃PA6纤维，即兼具荧光和阻燃功能的尼龙6纤维；

所述荧光阻燃微球的制备方法为：

(1)将乳化剂和去离子水在温度T1下混合形成体系I；

(2)先将丙烯酸甲酯和1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物溶于有机溶剂中，再加入到体系I中在温度T2下混合得到体系II；

(3)先在体系II中加入过硫酸钾引发聚合得到聚丙烯酸酯分散液；再将聚丙烯酸酯分散液冷却至室温后过滤、水洗和烘干得到聚丙烯酸酯微球；

(4)将聚丙烯酸酯微球与氢氧化钠乙醇溶液混合，并加热回流后冷却、过滤和干燥得到聚丙烯酸微球；

(5)将聚丙烯酸微球分散在有机溶剂中，制得悬浮液；

(6)在悬浮液中加入二水醋酸锌和DDP，在室温条件下溶解均匀，一定速率滴加去离子水，得到混合液；

(7)对混合液进行过滤、洗涤和干燥得到荧光阻燃微球。

6.根据权利要求5所述的一种兼具荧光和阻燃功能的尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述荧光阻燃PA6母粒中荧光阻燃微球和PA6的质量比为1:2.5～9；熔融共混纺丝时，荧光阻燃PA6母粒与PA6的质量比为1:11.5～13.3。

7.根据权利要求5所述的一种兼具荧光和阻燃功能的尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述熔融共混纺丝工艺为：纺丝温度为250～270℃，纺丝速度为800～1200m/min，牵伸倍数为3～4倍，牵伸速度为450～500m/min；牵伸温度为50～70℃，热定型温度为100～120℃；所述PA6的粘度为2～2.8dl/g；所述双螺杆挤出机的加热温度为230～255℃，螺杆转速为300～380r/min。

8.根据权利要求5所述的一种兼具荧光和阻燃功能的尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为月桂酸钾、十二烷基硫酸钠或者丁二酸二辛酯磺酸钠；所述有机溶剂为甲苯或者二甲苯。

9.根据权利要求5所述的一种兼具荧光和阻燃功能的尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，T1为35～55℃；

步骤(2)的体系II中，乳化剂的含量为0.4～0.7wt％，丙烯酸甲酯的含量为4～6wt％，1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物的含量为9～15wt％，有机溶剂的含量为6～10wt％；T2为75～95℃；

步骤(3)中过硫酸钾的加入量为聚丙烯酸酯分散液的1～5wt％；聚合时间为4～8h，聚合温度为75～95℃；

步骤(4)中的氢氧化钠乙醇溶液的浓度为1～2mol/L，聚丙烯酸酯微球与氢氧化钠乙醇溶液的体积比为1:1～3；所述加热回流的时间为9～11h，干燥温度为90～110℃；

步骤(5)中，有机溶剂为DMF、氯仿或者丙酮，悬浮液中聚丙烯酸微球的质量分数为5～20％；

步骤(6)中，二水醋酸锌的加入量与聚丙烯酸微球的质量相同，聚丙烯酸微球与DDP的质量比为1:1～1.5；一定速率为0.5～1滴/s；

步骤(7)中，干燥在真空条件下进行的，真空度为-0.1MPa，干燥时间为8～12h，干燥温度为40℃。