[发明专利]一种微波辅助制备氮化硼纳米片的方法

说明书

本发明公开了一种微波辅助制备氮化硼纳米片的方法，将h‑BN粉末分散于去离子水中，并借助超声手段，使其充分分散，形成水相体系；将分散好的h‑BN分散液转移至微波消解仪中以一定温度、时间和压力进行消解；进而将消解后的分散液以一定功率和时间进行超声处理，使h‑BN进一步剥离；再将超声后的分散液以不同转速和时间进行离心处理，最终获得离心后的下层沉淀；最后将获得的下层沉淀以一定温度和时间进行真空干燥，得到单层或少层的BNNS。经过检测，所制BNNS厚度较薄，横向尺寸在100～200nm。

技术领域

本发明涉及一种微波辅助制备氮化硼纳米片的方法，属于导热材料制备领域。

背景技术

氮化硼纳米片(BNNS)是一种优良的二维材料，有着类似石墨烯的层状结构，因此也被成为白色石墨。氮化硼纳米片与石墨烯最主要的区别在于，氮化硼纳米片具有高度的绝缘性，此外，还具有高导热系数(1700～2000W/m K)和优异的机械性能等，是一种理想的导热材料。BNNS能够从六方氮化硼(h-BN)粉末中进行制备，相较于三维的h-BN，BNNS具有更大的比表面积和更好的分散性，能够在材料中形成更加完善的导热通路，因此可作为性能优良的导热填料用于制备高导热性和绝缘性的聚合物复合材料。研究发现，由于h-BN层间距较小，层与层之间存在离子键作用，导致BNNS难以从三维的h-BN块体中剥离成单片层。

常见的剥离BNNS的方法主要有机械研磨法、熔融氢氧化物刻蚀法、电化学剥离法和液相剥离法等。然而，这些方法通常需要苛刻的化学条件且不利于环保，要制备出尺寸均一、产量较高的BNNS仍然面临挑战。水热法是一种能够在低温下产生较高的压力从而促进亚稳态纳米结构形成的方法，可能有效降低h-BN的剥离能，是一种可操作性强且经济环保的制备BNNS的方法。此外，微波加热是指利用频率为300MHz～300GHz的电磁波，使被加热的材料受到微波辐射，内部粒子加速运动从而相互之间产生碰撞与摩擦，进而产生热效应。相较于传统加热方式，微波加热具有加热速度快、加热均匀、易于控制、节能高效等特点，可节省大量时间和能源。

利用微波加热的特性和水热反应原理，设计一种微辅助水热法，用于BNNS的剥离制备。该方法具有节能高效、清洁无污染等特点，这对于大规模制备高质量的BNNS具有重要意义。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种微波辅助制备氮化硼纳米片的方法，该方法将利用微波加热快速、均匀、节能高效等特点，结合水热反应提供的高压环境，有效克服了h-BN的层间作用力，促使h-BN剥离脱落成单层或少层的BNNS。

为实现上述目的，本发明采用以下技术手段：

一种微波辅助制备氮化硼纳米片的方法，包括以下步骤：

(1)将h-BN粉末分散于去离子水中，并进行超声处理得到h-BN分散液；

(2)将h-BN分散液进行消解，消解温度100～300℃，消解时间2～4h，保温时间10～40min，压力30～50atm；

(3)将消解后的分散液进行超声剥离处理，超声功率300～600W，超声时间10～20min；

(4)将超声后的混合体系进行离心处理；

(5)将离心后的下层物质干燥得到氮化硼纳米片。

作为本发明的进一步改进，步骤(1)中，h-BN分散液的配比按照每100～300mg的h-BN粉末分散于30～100ml去离子水中。

作为本发明的进一步改进，步骤(2)中，将h-BN分散液置于微波消解仪中进行消解。

作为本发明的进一步改进，步骤(4)中，离心时间为5～15min，转速为2000～9000rpm。

作为本发明的进一步改进，步骤(5)中，将离心后的下层物质进行真空干燥，干燥温度为70～110℃，干燥时间10～30h。