[发明专利]硒辛酸的制备方法在审
| 申请号: | 202010653018.7 | 申请日: | 2020-07-08 |
| 公开(公告)号: | CN111848574A | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
| 发明(设计)人: | 刘承华 | 申请(专利权)人: | 刘承华 |
| 主分类号: | C07D345/00 | 分类号: | C07D345/00 |
| 代理公司: | 北京化育知识产权代理有限公司 11833 | 代理人: | 尹均利 |
| 地址: | 251100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 辛酸 制备 方法 | ||
一种硒辛酸制备方法,涉及硫辛酸类似物领域。本发明实施例的硒辛酸制备方法的有益效果是:通过优化多种原料之间的配比关系,制备出了高纯度且摩尔收率高的的硒辛酸,上述的硒辛酸及其制备方法具有重要的推广应用价值,其可推广应用于生物医药领域。
技术领域
本发明涉及硫辛酸类似物领域,具体而言,涉及一种硒辛酸的制备方法。
背景技术
由于硒辛酸具有多种生理活性,如抗氧化、降血脂、抗菌等活性,在药物领域具有广泛的应用前景。现有技术中关于硒辛酸合成方法的文献报道的也较多,但是,大多存在产品摩尔收率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硒辛酸的制备方法,其能够提高摩尔收率。
本发明的另一目的在于提供硒辛酸的制备方法,其能够制备出高纯度且摩尔收率高的的硒辛酸。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现。
本发明提出一种硒辛酸的制备方法,将6.01g(25mmol)6,8-二氯辛酸乙酯加入250mL三口瓶中,再依次加人10mL 95%乙醇,2g(50mmo1)氢氧化钠和38mL水,加热升温至50℃,反应2h。滴加二硒化钠水溶液(以加入硒粉3.95g计算),滴加过程中控制温度在70℃,滴加时间约为2h,滴加完毕,继续控制此温度反应3h;
降温至40℃,加人4g活性炭,搅拌30rain,趁热过滤,除去活性炭;
滤液加水至350mL,冷却至0℃,在快速搅拌下,滴加质量浓度为5%的稀盐酸溶液,进行酸化处理,调节pH值至2,析出大量棕褐色固体物质,抽滤、烘干,得到式1化合物硒辛酸
本发明实施例的硒辛酸制备方法的有益效果是:通过优化多种原料之间的配比关系,制备出了高纯度且摩尔收率高的的硒辛酸,上述的硒辛酸及其制备方法具有重要的推广应用价值,其可推广应用于生物医药领域。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的硒辛酸其制备方法进行具体说明。
硒辛酸的合成方法主要采用Bergson法,以6,8-二氯辛酸乙酯与Na2Se2(二硒化钠)在碱性条件下反应,先得到6,8-二硒辛酸乙酯,同时由于水解作用得到硒辛酸钠。最后酸化析出,得到产品。
硒辛酸的合成方法:
将6.01g(25mmol)6,8-二氯辛酸乙酯加入250mL三口瓶中,再依次加人10mL 95%乙醇,2g(50mmo1)氢氧化钠和38mL水,加热升温至50℃,反应2h。滴加二硒化钠水溶液(按照文献方法,以加入硒粉3.95g计算),滴加过程中控制温度在70℃,滴加时间约为2h,滴加完毕,继续控制此温度反应3h。降温至40℃,加人4g活性炭,搅拌30rain,趁热过滤,除去活性炭。滤液加水至350mL,冷却至0℃,在快速搅拌下,滴加质量浓度为5%的稀盐酸溶液,进行酸化处理,调节pH值至2,析出大量棕褐色固体物质,抽滤、烘干,得到最终产物硒辛酸5.5g,纯度为97%,收率为73%。
抗菌肽成分:肽力生4%、生物素(维生素H)2%。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
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