[发明专利]一种2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶的制备方法有效
申请号: | 202010652505.1 | 申请日: | 2020-07-08 |
公开(公告)号: | CN111689893B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 王福龙;李焕成;吴邦元;杨钦 | 申请(专利权)人: | 江苏富比亚化学品有限公司 |
主分类号: | C07D211/58 | 分类号: | C07D211/58;B01J23/755;B01J37/08;B01J37/18 |
代理公司: | 苏州久元知识产权代理事务所(普通合伙) 32446 | 代理人: | 潘宏伟 |
地址: | 江苏省盐城市滨海*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 氨基 哌啶 制备 方法 | ||
1.一种2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶的制备方法,其特征在于,在反应容器中加入2,2,6,6-四甲基哌啶酮、氨水和负载型镍催化剂,升温至110-125℃后通入氢气,反应结束经后处理得到2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶;
具体步骤如下:
步骤1,向釜中加入氨水、负载型镍催化剂;
步骤2,加入2,2,6,6-四甲基哌啶酮,搅拌条件下混合,采用惰性气体置换所述釜中空气后升温至110-120℃;
步骤3,通入氢气,将反应温度保持在110-125℃至反应结束;
步骤4,经后处理,得2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶;
其中,所述负载型镍催化剂的制备方法为:将氧化硅分子筛在镍盐溶液中进行分散,加入一定量有机配体,在一定温度下搅拌至溶液蒸干,得到混合物,将所述混合物进一步干燥处理;将经干燥的混合物在高温下焙烧得到催化剂前体;将所述催化剂前体至于氢气中还原得到负载型镍催化剂;所述镍盐为四水乙酸镍,所述所述有机配体为乙二胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,基于50重量份的2,2,6,6-四甲基哌啶酮,催化剂的用量为0.5至3重量份。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,基于50重量份的2,2,6,6-四甲基哌啶酮,催化剂的用量为1至2重量份。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,基于50重量份的2,2,6,6-四甲基哌啶酮,催化剂的用量为1.5重量份。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,基于50重量份的2,2,6,6-四甲基哌啶酮,30%的氨水用量为80至90重量份。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,基于50重量份的2,2,6,6-四甲基哌啶酮,30%的氨水用量为82至85重量份。
7.根据权利要求1至6之一所述的制备方法,其特征在于,釜压力为1.5Mpa~2.5Mpa。
8.根据权利要求1至6之一所述的制备方法,其特征在于,釜压力为2.0Mpa~2.5Mpa。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述后处理包括以下操作:
1)温度降至90℃以下;
2)沉降后反应体系分为上下两层,从下层回收催化剂进行套用;
3)对上层清液进行过滤,然后进行常压蒸馏、负压精馏处理。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,将温度降至80℃以下。
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