[发明专利]一种砜嘧磺隆的合成方法

说明书

本发明涉及除草剂合成的技术领域，公开了一种砜嘧磺隆的合成方法，包括如下步骤：S1：原料准备；S2：缩合；S3：纯化；包括如下步骤：A、将S2得到的砜嘧磺隆粗品加入至第一溶剂内，加热至40‑100℃，保温2‑5h；砜嘧磺隆粗品的质量与第一溶剂的质量之比为1:2；B、向经过步骤A处理后的液体内添加第二溶剂，然后将液态体系降温至‑10‑20℃，接着对析出物进行过滤，取滤饼备用；第二溶剂与步骤A中的第一溶剂的质量比为1:2；C、将步骤B得到的滤饼加入至第三溶剂中，搅拌打浆，打浆温度保持在0‑50℃，持续时间为2‑6h；第三溶剂与步骤A中的第一溶剂的质量比为1:2.5；D、将步骤C处理后的物质经过过滤以及烘干，得到砜嘧磺隆原药。能够提高最终制得砜嘧磺隆的纯度。

技术领域

本发明涉及除草剂合成的技术领域，更具体地说，它涉及一种砜嘧磺隆的合成方法。

背景技术

1-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-3-(3-乙基磺酰基-2-吡啶基磺酰基)脲即砜嘧磺隆，分子式为C₁₄H₁₇N₅O₇S₂，是一种强效除草剂，又称玉嘧磺隆，商品名为宝成。砜嘧磺隆是美国杜邦公司开发的磺酰脲类除草剂品种，具有高选择性、高效、低毒等优点，是一种重要的玉米田除草剂。该药为氨基酸化合抑制剂，通过抑制必须的缬氨酸和异白氨酸的生物合成从而使细胞分化和植物生长停止。由根叶吸收，很快传导至分生组织。该药可有效防除玉米田中大多数和多年生杂草，也可用于土豆和西红柿。

砜嘧磺隆,属于杂环类选择性芽前、芽后除草剂，通过杂草幼苗或幼苗与药剂接触、吸收而引起作用，苗后施药，杂草通过地上部分吸收，药剂进入植物体后积累在生长旺盛部位，抑制生长，致使杂草组织腐烂死亡。在光照条件下才能发挥除草作用，但并不影响光合作用的希尔反应。杂草自萌芽至2-3叶期均对该药敏感，以杂草萌芽期施药效果最好，随着杂草长大效果下降。

但是，现有的砜嘧磺隆的合成方法主要有2-氟吡啶法和闭环合成吡啶法两种。2-氟吡啶法合成路线反应条件苛刻，收率低，且所用原料和试剂均较为昂贵，不适合工业化生产。闭环合成吡啶法合成路线工艺简单，但收率也不高，且存在杂质，导致得到的砜嘧磺隆纯度不高，因此亟需提供一种纯度较高的砜嘧磺隆的合成方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种砜嘧磺隆的合成方法，能够提高最终制得砜嘧磺隆的纯度。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种砜嘧磺隆的合成方法，包括如下步骤：

S1：原料准备；将3-乙磺酰基-2-乙磺酰胺基吡啶和4,6-二甲氧基嘧啶-2-氨基甲酸苯酯准备妥当；

S2：缩合；然后使用S1准备好的3-乙磺酰基-2-乙磺酰胺基吡啶和4,6-二甲氧基嘧啶-2-氨基甲酸苯酯进行缩合反应，得到砜嘧磺隆粗品；

S3：纯化；包括如下步骤：

A、将S2得到的砜嘧磺隆粗品加入至第一溶剂内，搅拌条件下加热至40-100℃，保温2-5h；砜嘧磺隆粗品的质量与第一溶剂的质量之比为1:2；

B、向经过步骤A处理后的液体内添加第二溶剂，然后将液态体系降温至-10-20℃，接着对析出物进行过滤，取滤饼备用；第二溶剂与步骤A中的第一溶剂的质量比为1:2；

C、将步骤B得到的滤饼加入至第三溶剂中，搅拌打浆，打浆温度保持在0-50℃，持续时间为2-6h；第三溶剂与步骤A中的第一溶剂的质量比为1:2.5；

D、将步骤C处理后的物质经过过滤以及烘干，得到砜嘧磺隆原药。