[发明专利]一种铌改性分子筛的制备方法及其产品和应用

说明书

本发明公布了一种铌改性分子筛的制备方法及其产品和应用，通过将分子筛进行草酸铌和磷酸溶液分步改性得到。将5A或13X分子筛在500℃温度下进行热处理，首先经过草酸铌溶液浸渍，然后通过磷酸溶液改性处理，经干燥焙烧后得到。本发明公开的制备方法制备的材料，不仅提高了甲醛的净化效率，而且也提高了甲醛的吸附强度，避免了因温度变化而引起的二次污染。

技术领域

本发明属于催化环保技术领域，具体涉及一种铌改性分子筛的制备方法及其产品和应用。

背景技术

甲醛具有很高毒性，长期接触或吸入低浓度甲醛气体，会引起慢性呼吸道疾病增加，中毒症状包括头疼、神经衰弱、焦虑、眩晕，神经系统功能降低等；而高浓度的甲醛对人体神经系统、肝脏、皮肤、免疫系统都有着一定的毒害作用。更为严重的是，甲醛具有致癌性。由于室内甲醛分散、处理量小、浓度低，因此吸附方法更适合于室内甲醛的脱除。

吸附法具有脱除效率高、富集功能强、能耗低、工艺成熟、易于推广及良好的环境益等优点，适用于对低浓度气态污染物的深度处理，几乎适用于所有的挥发性有机化合物，成为治理甲醛等污染物的比较常用的有效方法。吸附剂是关键。与非极性的活性炭相比，分子筛由于具有更规整的孔道结构和其极性特点，成为最有发展潜力的一类吸附材料。

分子筛对甲醛的吸附能力不高，需要对其改性，常用方法包括：酸碱改性，金属改性、氧化改性等。已有的文献多使用其中的一种方法，或者需要多步处理达到多次改性的目的。铌盐具有氧化还原能力，在很多反应中作为助剂或载体使用，当在酸性条件下时，表现出更强的氧化性。然而，使用铌改性分子筛的文献很少报道。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种铌改性分子筛的制备方法。

本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的铌改性分子筛产品。

本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。

本发明目的通过下述方案实现：一种铌改性分子筛的制备方法，通过将分子筛进行草酸铌和磷酸溶液分步改性得到，包括以下步骤：

（1）将分子筛置于马弗炉中，以2℃/min的速率升温至500℃，保温4 h，其中，所述的分子筛为5A或13X分子筛；

（2）取草酸铌溶解于去离子水中，配置成摩尔浓度不大于0.003mol/L的草酸铌溶液，即0草酸铌摩尔浓度≤0.003mol/L；

（3）将（1）中所得分子筛置于（2）溶液中，室温下搅拌3-4h后，置于50℃水浴中继续搅拌至完全干燥，得到草酸铌占分子筛的质量分数为1%-3%的样品；

（4）将（3）中所得样品继续置于50℃烘箱中干燥过夜；

（5）将（4）中所得样品室温下分散于与草酸铌等摩尔量的磷酸溶液中，即磷酸与草酸铌的摩尔比为1:1，搅拌3-4 h，其中，所述的磷酸溶液的浓度为0.005 mol/L≤磷酸的摩尔浓度≤0.01 mol/L；

（6）抽滤，置于50℃烘箱中干燥；

（7）焙烧，焙烧温度为400℃，焙烧时间4 h得到铌改性分子筛产品。

本发明还提供了一种铌改性分子筛，根据上述所述方法制备得到。

本发明也提供了一种铌改性分子筛材料对于甲醛的室温净化中的应用，采用下述步骤：在连续流动固定床装置中通入甲醛和空气的混合气，反应压力为常压~1atm，气体总流量为500 mL/min，甲醛的初始浓度为1.0-2.5 ppm，称取各项上述所得催化剂的质量为0.2 g。

经试验可看出：在25℃和50℃下，本发明方法提供的铌改性分子筛材料的甲醛净化效率均优于现有5A分子筛和13X分子筛经马弗炉中，以2℃/min的速率升温至500℃，保温4 h得到的样品。