[发明专利]一种碳包覆氧化亚硅纳米棒的制备方法在审
| 申请号: | 202010647087.7 | 申请日: | 2020-07-07 |
| 公开(公告)号: | CN111900396A | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
| 发明(设计)人: | 崔大祥;王亚坤;张芳;卢玉英;阳靖峰;焦靖华;葛美英;张放为 | 申请(专利权)人: | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/48;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 | 代理人: | 董梅 |
| 地址: | 201109 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 碳包覆 氧化 纳米 制备 方法 | ||
1.一种碳包覆氧化亚硅纳米棒的制备方法,其特征在于,采用水热以及高温煅烧的方法制备,包括下述步骤:
将氨水溶液和间苯二酚添加到由无水乙醇和去离子水组成的溶液中,在室温下搅拌均匀后,添加溴化十六烷基三甲铵CTAB并继续搅拌,其中,氨水、间苯二酚和CTAB的质量比为1:1:1,乙醇和水的体积比为1:6;然后,
依次加入醛类和硅烷,使乙醇、醛类和硅烷的体积比为10:1:3,在室温下搅拌反应24小时得到混合物溶液;随后,
将混合物溶液转入高压釜中,80℃静置12小时,离心回收固体产物,并在80℃下真空干燥8小时,得干燥的样品;
将干燥的样品在管式炉中惰性气体氛围下,800-1000℃煅烧3-5h,得到最终产物碳包覆氧化亚硅纳米棒。
2.如权利1所述的碳包覆氧化亚硅纳米棒的制备方法,其特征在于:所述硅烷可以为氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙二胺丙基三乙氧基硅烷的一种或几种。
3.如权利1所述的碳包覆氧化亚硅纳米棒的制备方法,其特征在于:所述醛类为甲醛或乙醛中的一种或其组合物。
4.如权利1至3任一项所述的碳包覆氧化亚硅纳米棒的制备方法,其特征在于:按下述步骤制备:
将0.3 mL氨水溶液和0.3 g间苯二酚添加到由6 mL无水乙醇和36 mL去离子水组成的溶液中,在室温下搅拌30min均匀后,添加0.3g CTAB并继续搅拌30min;然后,
依次加入0.6mL甲醛和1.8mL乙烯基三乙氧基硅烷,在室温下搅拌反应24小时得到混合物溶液;随后,
将混合物溶液转入高压反应釜中,80℃静置12小时,离心回收固体产物,并在80℃下真空干燥8小时,得干燥的样品;
将干燥的样品在管式炉中氩气氛围下,以5℃/min的升温速率升温至900℃煅烧5h,得到最终产物碳包覆氧化亚硅纳米棒。
5.如权利1至3任一项所述的碳包覆氧化亚硅纳米棒的制备方法,其特征在于:按下述步骤制备:
将0.3 mL氨水溶液和0.3 g间苯二酚添加到由6 mL无水乙醇和36 mL去离子水组成的溶液中,在室温下搅拌30min后,加入0.3g CTAB并继续搅拌30min;然后,
依次加入0.6mL乙醛和1.8mL乙烯基三乙氧基硅烷,并在室温下搅拌24小时得到混合物溶液;随后,
将混合物溶液转入高压反应釜中,80℃反应12小时,离心回收固体产物,并在80℃真空中保持8小时,得干燥的样品;
将干燥的样品在管式炉中,在氩气氛围下,以5℃/min的升温速率900℃煅烧5小时,得到最终产物碳包覆氧化亚硅纳米棒。
6.如权利1至3任一项所述的碳包覆氧化亚硅纳米棒的制备方法,其特征在于:按下述步骤制备:
将0.3 mL氨水溶液和0.3 g间苯二酚添加到由6 mL无水乙醇和36 mL去离子水组成的溶液中,在室温下搅拌30min后,加入0.3g CTAB并继续搅拌30min;然后,
依次加入0.6mL乙醛和1.8mL氨丙基三乙氧基硅烷,并在室温下搅拌24小时得到混合物溶液;随后,
将该溶液转入高压反应釜中,80℃、12小时,离心回收固体产物,并在80℃真空中保持8小时,得干燥的样品;
将干燥的样品在管式炉中,以5℃/min的升温速率,在氮气氛围下1000℃煅烧5小时,得到最终产物碳包覆氧化亚硅纳米棒。
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