[发明专利]一种(E)-2-氟烷基-3-丁烯酸酯化合物的合成方法有效
| 申请号： | 202010646877.3 | 申请日： | 2020-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN111635312B | 公开（公告）日： | 2023-02-21 |
| 发明（设计）人： | 吕允贺;蒲卫亚;朱雪莉;陈晨;王珊珊 | 申请（专利权）人： | 安阳师范学院 |
| 主分类号： | C07C67/343 | 分类号： | C07C67/343;C07C69/65;C07D295/192;C07D333/24;C07B37/00 |
| 代理公司： | 郑州博派知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 41137 | 代理人： | 荣永辉 |
| 地址： | 455000 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 丁烯 酯化 合成 方法 | ||
1.一种(E)-2-氟烷基-3-丁烯酸酯的合成方法，其特征在于，其合成路线为：
其中，所述化合物1为芳环有各种取代基的苯乙炔类化合物、2-乙炔基吡啶、2-乙炔基噻吩、3-乙炔基噻吩、炔丙基甲基醚、环丙基乙炔或1-己炔；所述化合物2为重氮化合物，所述重氮化合物选自于重氮乙酸乙酯或重氮苯乙酸乙酯；所述化合物3为2-氟丙二酸二烷基酯衍生物，所述2-氟丙二酸二烷基酯衍生物选自于2-氟丙二酸二甲基酯或2-氟丙二酸二乙基酯。
2.根据权利要求1所述的(E)-2-氟烷基-3-丁烯酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：在装有搅拌子的密封管中加入溶剂，再加入重氮化合物、炔烃和2-氟丙二酸二烷基酯衍生物，混合均匀；在密封管中加入碘化亚铜和碱，用连接氮气的玻璃导管充氮气，充分赶出空气后，用旋塞密封管口；在80℃-100℃条件下搅拌反应2.0小时，将反应结束的体系冷却至室温；向体系中加入蒸馏水，萃取，合并有机相；减压蒸馏除去有机相的溶剂，经硅胶柱层析得到产物。
3.根据权利要求2所述的(E)-2-氟烷基-3-丁烯酸酯的合成方法，其特征在于，重氮化合物、炔烃、2-氟丙二酸二烷基酯衍生物的摩尔比为1.0:1.2～1.5:1.5～2.0。
4.根据权利要求2所述的(E)-2-氟烷基-3-丁烯酸酯的合成方法，其特征在于，作为碱，将K2CO3替换为Na2CO3、K3PO4或Et3N。
5.根据权利要求2所述的(E)-2-氟烷基-3-丁烯酸酯的合成方法，其特征在于，作为溶剂，将丙酮替换为四氢呋喃。
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