[发明专利]一种纺织品中禁用偶氮染料的检测方法

权利要求书

1.一种纺织品中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：称取1～3g样品放置到反应瓶中，加入15～20ml的柠檬酸盐缓冲溶液和3ml的连二亚硫酸钠溶液；

步骤2：将反应瓶密闭后用力振摇后放入68～72℃的水浴中保温25～30min，然后将反应瓶取出后2min内冷却到室温；

步骤3：将8～10ml的甲基叔丁基醚加入反应瓶中，将反应瓶密闭后置于振荡装置上用力振摇；

步骤4：将反应瓶中的反应溶液转移到硅藻土提取柱上，静置吸收15～20min；

步骤5：在反应瓶中加入10ml甲基叔丁基醚洗提反应瓶中的反应溶液，将洗提后的反应溶液倒入硅藻土提取柱上；

步骤6：将70ml的甲基叔丁基醚倒入硅藻土提取柱上，控制流速，将所有洗提液收集到150ml的标准口径平底烧瓶中；

步骤7：将平底烧瓶内的提取液旋蒸浓缩至近1ml，快速用甲基叔丁基醚将剩余物定容到2ml，得样品浓缩液；

步骤8：将样品浓缩液中加15～20ml预热到68～72℃的柠檬酸盐缓冲液中，放入样品瓶密封，保持68～72℃的温度35min后加入2mL还原裂解剂连二亚硫酸钠水溶液，用力摇动样品瓶，直接在68～72℃下保持30min，然后冷却至室温，获得还原裂解液；

步骤9：在还原裂解液中加入0.3mL氢氧化钠、5g氯化钠、4mL浓度为10mg/L的氘代萘标准溶液，然后将样品瓶放在水平振荡器上振荡15min，获得萃取液；

步骤10：移取少量萃取液至自动进样瓶中，通过气相色谱仪采用GC/MSD法进行禁用偶氮染料测定。

2.根据权利要求1所述的一种纺织品中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于：在步骤1中，所述连二亚硫酸钠溶液的浓度为200～250mg/ml。

3.根据权利要求1所述的一种纺织品中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于：在步骤3中，所述振荡装置为机械振荡器，机械振荡器的振荡速度为220～240rmp/min，振荡时间为25～30min。

4.根据权利要求1所述的一种纺织品中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于：在步骤7中，平底烧瓶中的提取液旋蒸浓缩的装置为真空旋转蒸发器，真空旋转蒸发器的浓缩温度为38～40℃。

5.根据权利要求1所述的一种纺织品中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于：在步骤10中，萃取液用0.22um的有机系微孔滤膜进行过滤后再采用气象色谱仪测定偶氮染料。