[发明专利]利用傅立叶变换红外光谱测氟化氢中水含量的方法及装置

说明书

本发明提供了利用傅立叶变换红外光谱测氟化氢中水含量的方法及装置,能够克服卡尔费休法和电导分析法的缺点，亦满足工业生产中高效、快速、自动化分析的需求。可以快速的对氟化氢样品进行红外光谱扫描，操作简单，灵敏度高，有效克服了卡尔费休法和电导分析法的弊端，准确的测定了氟化氢中水含量。本发明装置可以同时对不同的气体进行检测，其傅立叶变换红外光谱能够更加准确的获得不同气体检测的数据值。

技术领域

本发明属于氟化氢检测技术领域，具体涉及利用傅立叶变换红外光谱测氟化氢中水含量的方法及装置。

背景技术

在国际标准中，氟化氢中水含量的测定标准主要有两种方法：卡尔费休法和电导分析法。其中关于卡尔费休法，它的测定范围为0.1％-0.5％，而我国的氟化氢产品的含水量一般小于0.05％，远远低于它的准确测定范围；其次，卡尔费休法涉及到有毒试剂，存在安全隐患；另外，该方法操作复杂。所以，卡尔费休法不适用于氟化氢中水含量的测定。目前，国内标准《GB7746-2011工业无水氟化氢》中，采用电导分析法测试水分的含量，该方法虽然分析灵敏度高，但是操作相对复杂，对温度要求严格，很难满足工业化连续生产简便、快速、自动化分析的需求。

每一种化合物均具有其特异的红外吸收光谱，因此可以根据红外吸收光谱的特征基团频率来分析物质的含有的基团，从而对物质进行定性分析。另外，基于朗伯-比尔定律，红外光谱也可用于物质的定量分析，尤为重要的一点是有较多的特征峰可供选择。但是现有的傅立叶变换红外光谱仪在检测气体时，只有一个气体池，但是检测时往往需要对多个不同的气体进行检测，均使用同一个气体池容易导致数据的误差。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了利用傅立叶变换红外光谱测氟化氢中水含量的方法及装置，能够克服卡尔费休法和电导分析法的缺点，亦满足工业生产中高效、快速、自动化分析的需求。

为实现上述目的，本发明技术方案如下：

本发明的一种利用傅立叶变换红外光谱测氟化氢中水含量的方法，包括以下步骤：

步骤1，管路连接：

将氦气钢瓶、含不同浓度水的氟化氢标准气体钢瓶和氟化氢待测样品钢瓶连接至傅立叶变换红外光谱仪；

步骤2，标准曲线的建立：

利用傅立叶变换红外光谱仪测试含不同浓度水的氟化氢标准气体，测得不同浓度水的红外光谱图；

根据水的红外光谱图得到对应水特征峰的峰高值；

以水浓度为纵坐标，峰高为横坐标，建立水的标准曲线，计算其斜率，即为校正系数；

步骤3，氟化氢待测样品的测试：

利用傅立叶变换红外光谱仪测试氟化氢待测样品，得到其红外谱图，根据待测样品的红外光谱图得到对应待测样品特征峰的峰高值；

氟化氢待测样品中含水量＝校正系数*待测样品的峰高值。

其中，在步骤1中，打开傅立叶变换红外光谱仪，在仪器中加入适量的液氮，仪器稳定半个小时以上，并设置以下参数：采集时间32s，扫描次数为32次，分辨率为4cm^-1，分析范围400-4400cm^-1。

其中，在步骤1中，管路连接以后，打开氦气钢瓶，对整个分析管路进行真空-氦气置换5次，抽真空至压强为-0.1Mpa。

其中，所述步骤2中，不同浓度水的氟化氢标准气体的浓度分别为2ppm、4ppm、6ppm、8ppm和10ppm。

其中，所述步骤2中，对傅立叶变换红外光谱仪和氟化氢标准样品钢瓶之间的管路进行高纯氦气-真空置换，置换5次，抽真空至压强为-0.1Mpa，在管路中充入氟化氢标准样品至压强为-0.08Mpa。