[发明专利]一种六氟化钨气体提纯方法

权利要求书

1.一种六氟化钨气体提纯方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1、先对精馏塔、前收集罐、后收集罐、贮罐和成品收集罐及其连接的管道除油，清洗后烘干，并将管道上的阀门关闭；

S2、向精馏塔中注入六氟化钨，向精馏塔侧壁的夹套内循环注入冷媒，使得六氟化钨冷凝成固体后，开启真空管上的阀门Ⅰ，通过真空管上的真空泵工作，对精馏塔进行抽真空，将固体六氟化钨中挥发性杂质排出至前收集罐中，随即关闭真空管上的阀门Ⅰ；

S3、再通过高压泵将贮罐内的氮气充压至0.6MPa，开启贮罐与精馏塔之间连接的氮气管道上的阀门Ⅱ，氮气管道内的加热器工作，氮气由贮罐进入至氮气管道内，经过加热器加热后通入精馏塔内，对精馏塔内的固体六氟化钨解冻成气态，随即关闭阀门Ⅱ；

S4、后收集罐通过连接管连接于精馏塔，此时开启连接管上的阀门Ⅲ，使得溶解在六氟化钨中的部分挥发性杂质进一步经由连接管释放至后收集罐内，随即关闭阀门Ⅲ；

S5、然后再重复S2-S4的步骤2-3次，最后将精馏塔通过排出管连接于成品收集罐，排出管上的阀门Ⅳ开启、排出管上的高压泵开启，使得高压泵将精馏塔内气体的六氟化钨压缩至成品收集罐内，随即关闭阀门Ⅳ和高压泵，即可得到提纯后的六氟化钨。

2.权利要求1所述的一种六氟化钨气体提纯方法，其特征在于：所述提纯后的六氟化钨含水量小于1ppmv，HF含量小于1000ppmv。

3.权利要求1所述的一种六氟化钨气体提纯方法，其特征在于：所述真空管内部设有吸附剂的层析柱，在10-70℃，0.2-1MPa条件下,使得真空管内的流速为1-5BV/h，六氟化钨经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，进行回收利用。

4.权利要求3所述的一种六氟化钨气体提纯方法，其特征在于：所述吸附剂的制备步骤为：

将氟化碳纤维，占氟化碳纤维质量0.5-2％的氯化镍，占氟化碳纤维质量200-500％的N,N-二甲基甲酰胺，占氟化碳纤维质量0.5-2％的1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐，50-80℃反应10-24h,静置20-60h；

日然后加入占氟化碳纤维质量0.5％-2％的5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉，40-80℃反应10-20h，产物经分离、烘干，得到吸附剂。

5.权利要求1所述的一种六氟化钨气体提纯方法，其特征在于：所述成品收集罐内的六氟化钨需采样出来，并采用气相色谱法检测六氟化钨的纯度，当纯度高于99.995％，随即将成品收集罐放置于阴凉、干燥处保存，确保有良好的通风。