[发明专利]一种聚丙烯酸交联树脂的制备方法

说明书

本发明公开一种聚丙烯酸交联树脂的制备方法，具体操作为：（1）将丙烯酸和溶剂混合均匀，转入滴加釜；（2）分别将交联剂和引发剂依次加入上述滴加釜中，充分混合均匀，待用；（3）余量溶剂打入干燥的反应釜，搅拌升温滴加配制的混合溶液;（4）滴加完毕保温反应,物料经降温、抽滤、负压干燥得白色蓬松状固体产品。该方法选用五氧化二磷、分子筛或树脂等作为干燥剂，可以实现物料的快速除水，利于工业化生产的操作，缩短生产周期；同时，本发明采用负压高温干燥，利于沉淀聚合过程包覆的游离单体进一步聚合，降低成品中游离单体含量，提高产品收率和产品质量；制备过程无需洗涤，减少溶剂用量、避免废液产生。

技术领域

本发明属于高分子交联聚合技术领域，具体涉及一种聚丙烯酸交联树脂的制备方法，尤其涉及一种聚丙烯酸交联卡波树脂的制备方法。

背景技术

由丙烯酸或丙烯酸酯与季戊四醇三烯丙基醚或烯丙基蔗糖醚交联聚合而成的卡波树脂是具有一定交联度和网络结构的丙烯酸高分子聚合物，通常被用来调节液体的粘度、改善凝胶体系的触变性能和提高产品的稳定性。同时，因卡波树脂较天然树脂纯度高、增稠效果好和储存寿命长，且具有强抗菌特性，对人体皮肤无明显刺激和过敏反应，被广泛应用于医药、日用化妆品等领域。

现有技术中，质量分数0.5%的卡波姆粘度不得低于7kPs，粘度越高越好。

刘德荣等在“合成卡波姆新工艺研究”（《化工生产与技术》，2007，Vol.14（4））优选了反应条件（具体从丙烯酸蔗糖酯用量、单双酯比例和中和度）。而其单位在其后续的专利一种卡波姆及其制备方法（CN104761673B）通过引入十二醇丙烯酸酯共聚单体，是其产品能在粘度进行大规模调整。

专利一种卡波姆及其制备方法（CN103755861B）通过双相溶剂（水和叔丁醇）得到了更高质量的卡姆波。

但是卡姆波在工业生产中，存在酸值不稳，易反应前聚合和易粘壁的情况，上述专利通过纯化丙烯酸防提前反应，或者加分散剂。专利一种卡波姆及其制备方法（CN106632803A）使用了碱化微波处理。虽然起到了作用，但是过程复杂，工业成本高。

美国专利US6833406B1公开了一种通过在聚合体系中加入一定量的分散剂来合成粒径均一的固体沉淀聚合方法。现有聚丙烯酸交联共聚物的合成技术存在一定的好处，但是，从实现工业化的经济性、安全性等角度考量，仍需要继续开发更优化的合成方法。

发明内容

为了更好地解决现有聚丙烯酸交联卡波树脂合成技术中存在的问题，本发明提供一种卡波树脂的制备方法。

本发明目的是通过如下技术方案实现的：

一种聚丙烯酸交联卡波树脂的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）室温下将丙烯酸和部分溶剂按照1：（1~3）的质量比混合均匀，经干燥装置处理后转入通有氮气保护的滴加釜；

（2）分别将交联剂和引发剂依次加入上述滴加釜中，充分混合均匀，待用；

（3）余量溶剂打入干燥的反应釜，搅拌升温至65±2℃，开始滴加步骤（2）配制的混合溶液，控制滴加反应温度范围为70~82℃；

（4）滴加完毕，保温反应2~5小时，物料经降温、抽滤、减压干燥得白色蓬松状固体产品。

进一步地，上述步骤（1）中所述的干燥装置中的干燥剂可以为磷酸酐、沸石分子筛或耐酸性脱水树脂中的任意一种；

更进一步地，若上述干燥剂选择为磷酸酐时，其加入量为丙烯酸单体中所含水份实际消耗磷酸酐的1~3倍，则干燥后的液体混合物料经干燥装置上部出料口转入滴加釜；若上述干燥剂选择为沸石分子筛或耐酸性吸水树脂中的任一种时，干燥装置中填充经活化处理的干燥剂，然后将混合好的丙烯酸溶剂溶液缓慢流过干燥装置后，从底部出料口转入滴加釜；