[发明专利]一种制备L-半乳糖的方法

权利要求书

1.一种制备L-半乳糖的方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1：制得5,6-甲磺酰基-3-苄基-1，2-异亚丙基-D-阿洛糖；取3-苄基-1，2-异亚丙基-D-阿洛糖5g，加100mL二氯甲烷搅拌溶解，再加入10mL三乙胺，在0℃下滴加5mL甲磺酰氯，在4℃下，搅拌反应5h；再加入200mL二氯甲烷，300mL水分层，分层后水层用100mLCH₂Cl₂提取三次，有机相用20mL3％盐酸溶液洗涤，并用Na₂SO₄干燥，过滤，浓缩得到糖浆，糖浆加适量乙酸乙酯及石油醚溶解，自然结晶；

S2：制得5,6-二乙酰基-3-苄基-1，2-异亚丙基-L-塔洛糖；取步骤S1的产物加入N,N-二甲基甲酰胺15mL，醋酸钾3.0g，在90℃下搅拌反应8h制得；

S3：制得5,6-二乙酰基-3-苄基-1，2-异亚丙基-L-半乳糖；取步骤S2的产物加碳酸钾5-20g，加入甲醇50-200mL，25℃下搅拌反应1-3h，过滤，浓缩制得；

S4：制得1,2-异亚丙基-L-半乳糖；在步骤S3的产物中加入100-200mL0.1M新制的甲醇钠－甲醇溶液，常温搅拌30-90min，加入阳离子交换树脂除去Na离子，过滤，滤液减压浓缩；加入50-100mL甲醇，30mL无水二氯甲烷，搅拌均匀后，加入0.5g10％Pd/C，抽真空，在氢气氛围下，常温反应；用TCL监测直至反应完全，过滤后用乙酸乙酯冲洗，浓缩，最后用乙酸乙酯机石油醚洗脱，经柱层析分离，提纯结晶，真空干燥；

S5：制得L-半乳糖；在步骤S4中的得到的产物中加100mL0.5M硫酸水溶液溶解，于110℃下搅拌回流5h；停止反应，放置室温后加碳酸氢钠粉末调节溶液pH至中性；过滤，减压蒸馏旋干，以DCM：CH₃OH＝3:1为淋洗剂进行柱分离，提纯结晶、真空干燥，得L-半乳糖。

2.根据权利要求1所述的一种制备L-半乳糖的方法，其特征在于：乙酸乙酯与石油醚的质量比为1:3。