[发明专利]含苯胺气体的处理方法及其系统

说明书

本发明涉及苯胺制备领域，公开了一种含苯胺气体的处理方法，该方法包括以下步骤：(1)在急冷塔中，将含有苯胺的反应平衡混合气与补充喷淋液逆向接触，得到急冷塔塔底料液和急冷塔塔顶气相；(2)急冷塔塔底料液分为采出物料和循环物料两部分，循环物料返回急冷塔作喷淋液循环使用；(3)将急冷塔塔顶气相进行冷凝，得到不凝气和冷凝液；(4)将所述冷凝液进行油水分离，得到粗苯胺和含苯胺废水。本发明采用带有补充喷淋液的急冷塔，避免了设备堵塞的同时，优化了能量利用，实现了装置长周期稳定运行和节能降耗的目的。

技术领域

本发明涉及苯胺制备领域，具体涉及一种含苯胺气体的处理方法及其系统。

背景技术

苯胺是一种用途十分广泛的有机化工产品，可作为橡胶硫化促进剂、染料、药品、炸药原料和二苯基甲烷聚氨酯(MDI)等的原料。

现有的苯胺生产装置多数采用硝基苯催化加氢法，硝基苯催化加氢法制苯胺分为气相加氢法和液相加氢法。气相加氢法因采用的反应器形式不同又分为固定床气相催化加氢和流化床气相加氢两种工艺。目前，国内企业较多采用流化床气相加氢工艺，该工艺为气液两相反应，反应热由反应产物汽化带出，苯胺的选择性大于99％，流化床出口的反应产物温度为210℃-240℃，成分主要是苯胺、水和氢气。经新氢换热后，再经过两步冷凝，实现气液分离。该方法有效避免了局部过热的情况，减少了副反应的发生，延长了催化剂的使用寿命。

由于硝基苯加氢制备苯胺用的铜基催化剂强度不高，在流化床中长期磨损后会形成粒径低于10微米的催化剂细粉颗粒。这部分颗粒难以被流化床中旋风分离器完全捕集，因此流化床出口的反应物中含有许多催化剂细粉颗粒，且易被气流带到流化床出口的换热器中。当粗苯胺在多级换热器中被逐渐冷却时，催化剂颗粒会与反应产物中的焦油结合，粘附并聚积在反应气体换热器列管中，随着运行时间的延长，列管内壁垢层逐渐增厚，列管内通道逐渐减小，导致管道阻力增加，能耗增加。当垢层达到一定厚度时，反应系统操作压力明显升高，进而恶化流化床反应系统的操作状况。严重时，装置运行4-5个月后换热器管道基本会完全堵塞，必须停车清理，既费时又污染环境，并且影响正常生产。

CN104098473A通过在反应器出口增加洗涤器，反应混合气相物料由洗涤器中下部进入，用40-80℃的粗苯胺进行强制喷淋，洗涤器底部出口的液相物料温度为130-170℃，在洗涤器塔底液相通过重力沉降或旋流分离脱除固体颗粒，缓解了氢气换热器堵塞问题，然而，由于催化剂细粉在10微米以下，难以脱除干净。CN105418437A公开了一种苯胺装置节能方法，采用10-80℃的粗苯胺与高温的反应混合气相物料在塔式换热器进行换热，将装置运行周期提高到8个月。

综上，现有技术在反应生成的混合气相物料的冷凝过程中，仍然没有彻底解决换热器堵塞的问题，进而影响了硝基苯流化床加氢制苯胺工艺的长周期稳定运行。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的在苯胺反应平衡混合气的冷凝过程中换热器易堵塞、装置无法长期运行的问题，提供一种含苯胺气体的处理方法及其系统，该方法既优化了能量利用，又避免了设备堵塞，实现了装置的长周期运行。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种含苯胺气体的处理方法，该方法包括以下步骤：

(1)在急冷塔中，将含有苯胺的反应平衡混合气与补充喷淋液逆向接触，得到急冷塔塔底料液和急冷塔塔顶气相；

(2)急冷塔塔底料液分为采出物料和循环物料两部分，循环物料返回急冷塔作喷淋液循环使用；

(3)将急冷塔塔顶气相进行冷凝，得到不凝气和冷凝液；

(4)将所述冷凝液进行油水分离，得到粗苯胺和含苯胺废水。

本发明第二方面提供一种含苯胺气体的处理方法，该方法包括以下步骤：