[发明专利]一种乙酸香叶酯的合成方法

说明书

本发明涉及香精香料制备技术领域，具体涉及一种乙酸香叶酯的合成方法。一种乙酸香叶酯的合成方法，包括以下步骤：将乙酸、香叶醇和阻聚剂混合，加热至60‑140℃，然后加入催化剂，并开启搅拌；每隔20‑60min检测反应液中的乙酸含量，当乙酸含量达到稳定时，停止反应。本发明提供了一种乙酸香叶酯的合成方法，以阳离子交换树脂为催化剂，具有优异的催化活性和选择性，且未发现有其它副反应发生，反应液基本呈无色，提纯得到的乙酸香叶酯比浓硫酸催化所得的乙酸香叶酯色泽浅。同时，本发明提供的催化体系具有和产物分离容易、对设备腐蚀性小、不污染环境、可重复使用等优点。

技术领域

本发明涉及香精香料制备技术领域，具体涉及一种乙酸香叶酯的合成方法。

背景技术

乙酸香叶酯是重要的花香型香料，广泛应用果香、酒香、烟草的添香矫味，是一切玫瑰香调的香精所需使用的香原料。工业上乙酸香叶酯是乙酸酐和香叶酯在浓硫酸的存在下进行反应制得，这种传统的方法存在许多缺点。例如浓硫酸同时具有酯化、脱水和氧化功能，导致一系列副反应，给产品的提纯精制带来了困难，后处理工艺复杂，分离成本高，环境污染严重，且产物颜色较深；其次，由于强酸的存在，设备腐蚀严重，增加维护成本；同时反应产生酸性废水，增大企业环保压力大。因此，开发新型固体酸催化剂代替浓硫酸已成当今必然趋势。层有人提出，使用固体超强酸来代替硫酸，但由于固体超强酸的稳定性和昂贵的价格以及工业设计上的困难，使得其在性能和成本上难以实现工业化。

强酸阳离子交换树脂(R)是一种高分子化合物，作为催化剂，它带有交换离子的活性基团、网状结构的特点。强酸阳离子交换树脂通常为球形颗粒，是一种不溶于水、酸和碱的高分子电解质，却具有酸碱的性能。由于在低温下具有较好的活性和选择性，且廉价易得，不腐蚀设备，不污染环境，具有可多次重复使用、回收和再生、使生产连续性进行、操作方便等优点。

本发明提供了一种阳离子交换树脂催化乙酸和香叶醇反应生成乙酸香叶酯的方法，该催化体系具有良好的催化活性，未发现有其它副反应发生，且乙酸香叶酯基本无色。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种乙酸香叶酯的合成方法，包括以下步骤：将乙酸、香叶醇和阻聚剂混合，加热至60-140℃，然后加入催化剂，并开启搅拌；每隔20-60min检测反应液中的乙酸含量，当乙酸含量达到稳定时，停止反应。

作为本发明一种优选的技术方案，所述乙酸和香叶醇的摩尔比为1：(1-10)。

作为本发明一种优选的技术方案，所述乙酸和香叶醇的摩尔比为1：(1-3)。

作为本发明一种优选的技术方案，所述阻聚剂选自酚类阻聚剂、醌类阻聚剂、芳烃硝基化合物阻聚剂、无机化合物阻聚剂、氧气阻聚剂中的至少一种。

作为本发明一种优选的技术方案，所述阻聚剂的添加量为乙酸和香叶醇总质量的0.01-5wt％。

作为本发明一种优选的技术方案，所述催化剂为阳离子交换树脂。

作为本发明一种优选的技术方案，所述阳离子交换树脂为预处理后的大孔强酸型阳离子交换树脂。

作为本发明一种优选的技术方案，所述阳离子交换树脂的预处理方法为：

(1)将阳离子交换树脂在无水乙醇中浸泡3-6h；所述无水乙醇与阳离子交换树脂的体积比为(1.5-4)：1；

(2)将步骤(1)中的阳离子交换树脂取出，并用去离子水洗涤，然后将其投入盐酸溶液中，浸泡20-30h；所述盐酸溶液的质量分数为3-8wt％；所述盐酸溶液与阳离子交换树脂的体积比为(3-8)：1；

(3)将步骤(2)中的阳离子交换树脂取出，并用去离子水洗涤至阳离子交换树脂表面呈中性；

(4)将步骤(3)得到的阳离子交换树脂自然晾干，然后置于70-90℃的烘箱中，烘干备用。