[发明专利]一种单分散聚合物金属复合导电微球的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010633705.2 申请日: 2020-07-02
公开(公告)号: CN111732739B 公开(公告)日: 2022-04-01
发明(设计)人: 刘伯军;白阳;张明耀;徐璐;胡霞;杨斌斌;胡艺伟;吴高澄;刘香池;王猛 申请(专利权)人: 长春工业大学
主分类号: C08J3/12 分类号: C08J3/12;C08F8/34;C08F8/24;C08F212/08;C08F212/14;C08F220/14;C08F220/18;C23C18/44;C23C18/28;C08L25/08;C08L25/14;C08L33/12
代理公司: 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 代理人: 崔自京
地址: 130000 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 分散 聚合物 金属 复合 导电 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种单分散聚合物金属复合导电微球的制备方法,其特征在于,原料均以质量份数计,具体包括以下步骤:

(1)将聚合反应单体1~30份、稳定剂1~10份、引发剂0.1~5份、溶剂70~95份置于反应釜中,通入氮气排除反应釜中空气,升温至50~80℃,反应8~18h后,向反应体系中滴加氯甲基乙烯基单体1~10份,滴加完毕后继续反应1~6h,即得氯甲基化聚合物微球分散液;

(2)取所述步骤(1)制得的氯甲基化聚合物微球分散液5~30份,加入巯基化合物1~10份,20~80℃反应1~8h,然后用碱液回流水解6~12h,离心分离,用去离子水或乙醇洗涤2~5次,再次离心分离即得表面带有巯基的聚合物微球;

(3)将所述步骤(2)制得的表面带有巯基的聚合微球5~20份置于30~50份敏化剂中,5~40℃条件下搅拌敏化0.5~2h,离心分离,即得敏化的聚合物微球;

(4)将1~10份浓度为1~10wt%的氨水加至10~60份浓度为1~30wt%的AgNO3中,然后向其中继续滴加3~10份浓度为1~10wt%的氨水,最后滴加0.1~5份助还原剂,得银氨溶液;

(5)将5~60份所述步骤(4)制得的银氨溶液中加入至5~80份质量浓度为2~15%的敏化后的聚合物微球溶液中,5~40℃搅拌反应1~3h后离心分离,即得聚合物银导电微球;

(6)将所述步骤(5)制得的聚合物银导电微球1~5份置于5~30份浓度为1~5wt%的氯金酸中进行置换反应,得聚合物金导电微球,即为单分散聚合物金属复合导电微球;

其中,步骤(1)中所述的聚合反应单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸异辛酯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或几种混合。

2.根据权利要求1所述的一种单分散聚合物金属复合导电微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种混合。

3.根据权利要求1所述的一种单分散聚合物金属复合导电微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过硫酸盐、偶氮咪唑盐酸盐中的一种或几种混合。

4.根据权利要求1所述的一种单分散聚合物金属复合导电微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溶剂为乙醇、甲醇、乙腈、丙酮、甲醚、水中的一种或几种混合。

5.根据权利要求1所述的一种单分散聚合物金属复合导电微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的氯甲基乙烯基单体为乙烯基苄氯、对氯甲基苯乙烯中的一种或几种混合。

6.根据权利要求1所述的一种单分散聚合物金属复合导电微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的巯基化合物为硫脲、巯基苯胺、巯基乙胺中的一种或几种混合。

7.根据权利要求1所述的一种单分散聚合物金属复合导电微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的碱液为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液,碱液浓度为10~75wt%。

8.根据权利要求1所述的一种单分散聚合物金属复合导电微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的敏化剂为浓度2wt%的氯化锡盐酸水溶液。

9.根据权利要求1所述的一种单分散聚合物金属复合导电微球的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的助还原剂为葡萄糖、果糖、柠檬酸钠、亚硫酸钠中的一种或几种混合。

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