[发明专利]一种测定铜萃取工艺三相中的有效萃取剂含量的方法

说明书

本发明涉及分析测试技术领域，尤其为一种测定铜萃取工艺三相中的有效萃取剂含量的方法，包括以下步骤：取玻璃砂芯漏斗真空抽滤装置，将充分混匀的三相样品倒入玻璃砂芯漏斗，启动真空抽滤装置抽滤，待玻璃砂芯漏斗内样品抽干后，用经准确称量的萃取剂溶剂清洗玻璃砂芯漏斗内滤渣三遍；将抽滤瓶内的有机相和水相混合物转移至分液漏斗中，静置分层，分离掉水相，称量有机相重量；用铜萃取剂及其溶剂配制与生产系统浓度相同的标准有机相，采用相同的条件和步骤分别制备标准有机相和样品最大铜负载有机相，本发明中，无需准确测定最大铜负载，仅通过测定样品有机相和标准有机相中最大铜负载容量的比值，即可间接、快速计算出有效萃取剂含量。

技术领域

本发明涉及分析测试技术领域，具体为一种测定铜萃取工艺三相中的有效萃取剂含量的方法。

背景技术

在铜的萃取生产过程中,由于种种原因有机相和水相之间往往会形成乳化层或污物，它的生成不仅会阻碍萃取过程中有机相与水相之间的相互作用，影响铜离子在两相间的平衡即铜的萃取率，相间污物主要由有机溶剂、水溶液和固体微粒组成，形成稳定的“油-水-固”三相乳化物(以下简称“三相”)，它存在于界面之间，并向两相扩散，因此又称为界面絮凝物或界面污物等，它的存在使得分相速度变慢，导致分相困难，同时由于它的夹带作用造成萃取剂损失增大，增加生产成本。

为了评估三相夹带作用造成萃取剂的损失，通常用生产系统萃取剂用量平衡的办法来估算，目前尚无直接测定三相中有效萃取剂含量的方法的报道和专利，相近的报道有铜萃取剂中有效成分的测定(高效液相色谱法测定湿法冶金LIX984N铜萃取剂中醛肟和酮肟)，该方法用高效液相色谱法测定湿法冶金LIX984N铜萃取剂中有效成分醛肟和酮肟，但不适用于三相中有效萃取剂含量的测定，因此，针对上述问题提出一种测定铜萃取工艺三相中的有效萃取剂含量的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种寻求一种低成本、易操作、方法精密度和准确度能满足生产需要的测定铜萃取工艺三相中的有效萃取剂含量的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种测定铜萃取工艺三相中的有效萃取剂含量的方法，包括以下步骤：

步骤一：取玻璃砂芯漏斗真空抽滤装置，将充分混匀的三相样品倒入玻璃砂芯漏斗，启动真空抽滤装置抽滤，待玻璃砂芯漏斗内样品抽干后，用经准确称量的萃取剂溶剂清洗玻璃砂芯漏斗内滤渣三遍；

步骤二：将抽滤瓶内的有机相和水相混合物转移至分液漏斗中，静置分层，分离掉水相，称量有机相重量；

步骤三：用铜萃取剂及其溶剂配制与生产系统浓度相同的标准有机相，采用相同的条件和步骤分别制备标准有机相和样品最大铜负载有机相，以标准有机相溶液的铜负载有机相为母液，用萃取剂溶剂作为稀释剂配制成系列标准工作溶液，然后测定其吸光度，绘制成工作曲线，再测定样品的铜负载有机相中相应的吸光度，得到样品的铜负载有机相和标准有机相溶液的铜负载有机相中铜含量的比值，依此计算出样品有机相中的有效萃取剂含量，用分液漏斗内有机相总重减去清洗滤渣所用萃取剂溶剂的重量得样品有机相总重，再用样品有机相中的有效萃取剂含量乘以样品中有机相的质量百分含量得样品中有效萃取剂含量。

优选的，步骤一中真空抽滤装置第三遍抽滤时，抽干至滤渣出现龟裂现象为止；

优选的，步骤二中有机相和水相混合物在分液漏斗中静置分层的时间为8-24h。

优选的，步骤三中测定吸光度采用FAAS法在324.8nm处采用贫燃火焰测定。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明中，采用该方法可以实现三相样品中有机相的定量分离；