[发明专利]一种布瓦西坦水解杂质的检测方法

权利要求书

1.一种布瓦西坦水解杂质的检测方法，其特征在于：所述水解杂质为(S)-2-((R)-2-氧代-4-丙基吡咯烷-1-基)丁酸，检测方法是高效液相色谱法检测，具体步骤如下：

(1)制备供试品溶液：取待测布瓦西坦，溶解，即得；

(2)制备系统适用性溶液；

(3)分别吸取供试品溶液和系统适用性溶液注入高效液相色谱仪检测，色谱条件为：

色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；所述色谱柱为Inertsil ODS-3；

流动相由A相和B相组成，所述A相为体积分数为0.1％的磷酸水溶液；所述B相为乙腈；

所述高效液相色谱仪检测时，检测波长为210nm；流速为1.0ml/min；柱温为30℃；进样量为10μl；

所述高效液相色谱仪检测时，流动相洗脱程序为梯度洗脱程序，梯度洗脱程序为：

0～30min，流动A相的体积百分数含量由70％下降到40％，流动B相的体积百分数含量由30％上升到60％；

30～35min，流动A相的体积百分数含量保持为40％，流动B相的体积百分数含量保持为60％；

35～36min，流动A相的体积百分数含量由40％上升到70％，流动B相的体积百分数含量由60％下降到30％；

36～50min，流动A相的体积百分数含量保持为70％，流动B相的体积百分数含量保持为30％；

步骤(1)中，所述供试品溶液中，待测布瓦西坦的浓度为0.5～1.5mg/ml；

步骤(1)中，溶解待测布瓦西坦的溶剂为乙腈和水的混合溶液。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(1)中，所述供试品溶液中，待测布瓦西坦的浓度为1.0mg/ml；

和/或，步骤(1)中，所述乙腈和水的混合溶液中乙腈和水的体积比为(10～20)：(80～90)。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：步骤(1)中，所述乙腈和水的混合溶液中乙腈和水的体积比为10:90。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，所述系统适用性溶液的制备方法为利用乙腈和水的混合溶液溶解布瓦西坦对照品和水解杂质对照品，得混合溶液，即得。

5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，所述系统适用性溶液中，布瓦西坦对照品浓度为0.5～1.5mg/ml，水解杂质对照品浓度为1～10μg/ml；

和/或，步骤(2)中，所述乙腈和水的混合溶液中乙腈和水的体积比为(10～20)：(80～90)。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，所述系统适用性溶液中，布瓦西坦对照品浓度为1.0mg/ml，水解杂质对照品浓度为5μg/ml；

和/或，步骤(2)中，所述乙腈和水的混合溶液中乙腈和水的体积比为10:90。

7.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，所述系统适用性溶液的制备方法为：称取水解杂质对照品，利用乙腈和水的混合溶液溶解得水解杂质储备液；再称取布瓦西坦对照品，加入水解杂质储备液和乙腈和水的混合溶液，即得。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述色谱柱的规格为4.6×250mm，5μm。

9.根据权利要求1～8任一项所述的检测方法，其特征在于：所述方法为定量检测方法，含量的计算方法为：根据所得高效液相色谱谱图，计算供试品溶液中水解杂质的峰面积和供试品溶液中所有峰面积之和，以面积归一化法计算布瓦西坦水解杂质的含量，计算公式如下：

其中，X_i％为供试品中水解杂质的含量，

A_i为供试品溶液中水解杂质的峰面积，

A为供试品溶液中所有峰面积之和。