[发明专利]一种橙色中间体的合成

说明书

本发明公开了一种橙色中间体的合成，属于橙色中间体领域，一种橙色中间体的合成，包括以下步骤：第一步，准备好106‑110％硫酸作为溶剂；第二步，向干净的反应容器内加入对氯苯酚和过量的苯酐，并加入催化剂硼酐，然后将第一步所述的硫酸溶剂倒入反应容器中；第三步，加热反应容器至190‑200℃，第二步加入的对氯苯酚和苯酐在催化剂作用下进行反应；第四步，反应完毕后，降温，稀释，分去上层废水，然后过滤得到所述的橙色中间体，本方案采用106‑110％硫酸作为溶剂、硼酐作为催化剂，可以大幅度减少苯酐的水解，从而减少苯酐的用量，收率大幅度提高，而且回收苯酐套用，三废COD大幅度减少。

技术领域

本发明涉及橙色中间体领域，更具体地说，涉及一种橙色中间体的合成。

背景技术

目前，橙色中间体，即1,4二羟基蒽醌，其常规生产工艺为：对氯苯酚和苯酐在98％硫酸或者105％硫酸溶剂中，加入硼酸催化剂在温度160-190℃下反应，然后降温后稀释，水洗。

然而上述方法中苯酐水解多，收率低，三废产生较多。

三废指废水、废气、废渣。污染指水抄、空气、土壤等各项生态因素在受到人类生产和生活过程中产生的化学物质、放射性物质、病原体、噪声以及废热等的污染达到一定程度时，危害人体健康，影响生物体正常活动的现象。

发明内容

1.要解决的技术问题

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种橙色中间体的合成，它相比于现有技术，将其中的溶剂98％硫酸或者105％硫酸替换为106-110％硫酸，催化剂硼酸替换为硼酐，大幅度减少苯酐的水解，从而减少苯酐的用量，收率大幅度提高，而且回收苯酐套用，三废COD大幅度减少。

2.技术方案

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

一种橙色中间体的合成，包括以下步骤：

第一步，准备好106-110％硫酸作为溶剂；

第二步，向干净的反应容器内加入对氯苯酚和过量的苯酐，并加入催化剂硼酐，然后将第一步所述的硫酸溶剂倒入反应容器中；

第三步，加热反应容器至190-200℃，对氯苯酚和苯酐在催化剂作用下进行反应；

第四步，反应完毕后，降温，稀释，分去上层废水，然后过滤得到所述的橙色中间体。

进一步的，第二步所述对氯苯酚、苯酐和硼酐的摩尔比为1：1.05-1.45：0.25-0.5。

进一步的，第四步所述反应完毕后通过减压蒸馏回收苯酐下一批回用。

进一步的，第四步所述降温至150-180℃，进一步的，第四步所述降温至160℃。

进一步的，第四步所述稀释为将降温后的物体加入60-85℃热水中，当温度为100-105℃时停止稀释，然后静置4-6小时，进一步的，第四步所述稀释为将降温后的物体加入80℃热水中，当温度为100-105℃时停止稀释，然后静置4-6小时。

进一步的，第四步所述分去上层废水后，再加热水打浆后过滤、水洗就会得到所述的橙色中间体。

进一步的，在橙色中间体连续生产过程中，所述水洗产生的洗涤水可多级套用。

进一步的，所述洗涤水多级套用次数为3次。

进一步的，第四步，当采用HPLC检测，对氯苯酚小于0.5％时，所述反应完毕。

进一步的，第四步所述过滤产生的滤液可利用活性炭脱色后浓缩套用。

3.有益效果

相比于现有技术，本发明的优点在于：