[发明专利]一种生物基阻燃剂的制备方法及制备阻燃聚氨酯泡沫的方法有效

专利信息
申请号: 202010631994.2 申请日: 2020-07-03
公开(公告)号: CN111718463B 公开(公告)日: 2021-11-09
发明(设计)人: 高明;李永鹏;岳丽娜;李勇军;周旋 申请(专利权)人: 华北科技学院
主分类号: C08G18/66 分类号: C08G18/66;C08G18/65;C08G18/62;C08G18/54;C08G18/50;C08G18/32;C08G12/40;C07H1/00;C07H13/08;C08G101/00
代理公司: 广东有知猫知识产权代理有限公司 44681 代理人: 包晓晨
地址: 065201 河北省廊*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 生物 阻燃 制备 方法 聚氨酯 泡沫
【权利要求书】:

1.一种生物基阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下操作步骤;

(1)向植酸水溶液中加入蒸馏水稀释后,向其中持续缓慢加入碳酸钠粉末,搅拌均匀后,直至体系的pH值为6.5-7.2后,停止加入碳酸钠粉末,得到植酸钠水溶液;

(2)将单宁酸水溶液和乙二醇按照体积比为3-4:1的比例混合均匀后,再向其中加入植酸钠水溶液和浓硫酸水溶液后,油浴下升温至40-50℃后,反应时间3-4h,抽滤,用蒸馏水反复洗涤滤饼3次,收集白色固体干燥后得单宁植酸酯。

2.根据权利要求1所述的一种生物基阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述 步骤(1)中,植酸水溶液与蒸馏水的体积比为8-12:5,所述植酸水溶液的质量分数为65-75%。

3.根据权利要求1所述的一种生物基阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述 步骤(2)中,单宁酸水溶液的质量分数为4-6%。

4.根据权利要求1所述的一种生物基阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述 步骤(2)中,植酸钠水溶液与单宁酸水溶液体积比为3-5:4,所述浓硫酸水溶液的质量分数为98%,浓硫酸水溶液与乙二醇的体积比为5-7:1。

5.一种如权利要求1-4任一所述的生物基阻燃剂制备阻燃聚氨酯泡沫的方法,其特征在于,包括以下操作步骤:

(1)将多聚甲醛、乙二醇、三聚氰胺、尿素按照质量比为1.0:(1.5-2.5):(3.0-3.5):(0.5-1.5)的质量比混合均匀后,将混合物的温度升至100-110℃后,保温反应25-30min后,向其中加入氯化铵,调节体系的pH值至4.0-4.5,继续反应25-30min后,向其中加入二乙醇胺,调节体系的pH值为9.0-9.5后,在75-85℃继续固化反应50-70min后,得到乙二醇改性密胺树脂;

(2)向步骤(1)制得的乙二醇改性密胺树脂中加入单宁植酸酯,混合搅拌均匀后,20-40℃反应0.5-1h,制得生物基大分子膨胀阻燃剂;

(3)按重量份计,将35-45份聚乙烯醇LY-403、55-65份乙二胺硬泡聚醚多元醇LCN-405混合后,持续搅拌反应100-120min后,然后向其中加入0.8-1.2份泡沫稳定剂AK-8850、0.09-0.10份二乙醇胺、0.09-0.10份环氧化合物TEDA、1-3份去离子水,再向其中加入生物基大分子膨胀阻燃剂,搅拌反应110-120秒后,向其中加入85-95份多亚甲基多苯基多异氰酸酯,采用1800-2200r/min的转速,搅拌反应9-11秒后,倒出进行自由发泡,固化后,得到阻燃聚氨酯泡沫,其中制备生物基大分子膨胀阻燃剂时所用乙二醇改性密胺树脂的重量份为50份。

6.根据权利要求5所述的生物基阻燃剂制备阻燃聚氨酯泡沫的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,乙二醇改性密胺树脂与单宁植酸酯的质量比为5:1-2。

7.根据权利要求5所述的生物基阻燃剂制备阻燃聚氨酯泡沫的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,固化的条件为:固化温度为65-75℃,固化的时间为34-38小时。

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