[发明专利]一种氧氮氢分析仪器用石墨材料的制备方法

权利要求书

1.一种氧氮氢分析仪器用石墨材料的制备方法，包括以下步骤：

1）将天然微晶石墨进行粉碎后，过筛，作为骨料；将粘结剂充分熔化形成流动性良好的液体，接着按照设定的比例将熔化后的粘结剂加入到骨料中，在设定温度下搅拌混匀后，得到糊料；

2）将步骤1）中的糊料放入到挤压成型机中，挤压成生坯棒料；

3）在钢匣钵底部平铺一层保护物料，接着将步骤2）中生坯棒料置于保护物料上，再接着在棒料四周填充保护物料，然后将钢匣钵置于高温炉中，进行炭化，结束后，得到炭化棒料；

4）将步骤3）中的炭化棒料装入石墨坩锅中，接着将其放入高温纯化炉中，在氩气或氦气的持续保护下进行升温，升温至1600℃后通入卤素纯化气体，继续升温至设定目标温度，并进行保温，保温结束后，降温至1600℃后停止通入卤素纯化气体；降温至400℃以后，停止通入氩气或氦气，降温至100℃后出炉，得到氧氮氢分析仪器用高纯石墨材料；

所述步骤4）中，设定目标温度为2800～3200℃，保温时间为3～5 h；温度在1100℃以下，升温速率为30~50℃/h，温度在1100~2000℃时，升温速率为15~30℃/h，温度在2000以上时，升温速率为50~100℃/h；

所述步骤1）中，微晶石墨为经化学提纯处理的天然微晶石墨，其灰分含量≤1.0%，氮含量≤0.015%，石墨化度≥90%；粘结剂为煤沥青；

炭化温度为1000～1200℃，保温时间为3～5 h；其中：温度在280℃以下，升温速率为20~30℃/h，温度在280~700℃时，升温速率为10~12℃/h，温度在700℃以上时，升温速率为15~25℃/h。

2.根据权利要求1所述的氧氮氢分析仪器用石墨材料的制备方法，其特征在于，

所述步骤1）中，粉碎采用雷蒙磨、球磨或气流磨中的一种，过筛时，筛子孔径为0.15mm，还需保证大于0.075mm组分占比 25%～40%；粘结剂和骨料的质量比为(15~30):(70~85)；设定温度为140～170℃，搅拌时间为30～60 min。

3.根据权利要求1所述的氧氮氢分析仪器用石墨材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，挤压成型的压力为20～40 MPa。

4.根据权利要求1所述的氧氮氢分析仪器用石墨材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，保护物料为石英砂、人造石墨碎中的一种或两种，保护物料的粒度为0.1mm～0.5mm和小于0.1mm两种，放置棒材时，棒材与棒材之间的间距为3~5mm，棒材与棒材之间的间隙用保护物料填充。

5.根据权利要求1~4任一项 所述的氧氮氢分析仪器用石墨材料的制备方法，其特征在于，所述的氧氮氢分析仪器用高纯石墨材料，其灰分3.0ppm，氧0.1ppm，氮0.1ppm，氢0.1ppm。