[发明专利]膨胀石墨氧化铈或石墨烯氧化铈复合材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种膨胀石墨/氧化铈或石墨烯/氧化铈复合材料的制备方法，利用石墨的可插层性能，将可溶性氯化铈或硝酸铈在溶液中插入可膨胀石墨，经高温反应，可膨胀石墨转化为膨胀石墨，氯化铈或硝酸铈转化为氧化铈，一步法原位生成膨胀石墨/氧化铈复合材料，使膨胀石墨与氧化铈均匀复合并且结合牢固。将所述膨胀石墨/氧化铈复合材料通过超声剥离制备石墨烯/氧化铈复合材料，石墨烯与氧化铈也能达到均匀复合的效果。本发明流程简化，操作方便；由膨胀石墨/氧化铈复合材料制备石墨烯/氧化铈复合材料也容易实现。本发明工艺简单，对设备要求不高，容易放大和批量化生产。

技术领域

本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种膨胀石墨/氧化铈或石墨烯/氧化铈复合材料的制备方法。

背景技术

氧化铈是一种重要的稀土氧化物，在催化、抛光、紫外吸收、固体燃料电池等领域有着重要应用。铈的价电子结构使其易于在三价与四价之间可逆转变，从而在氧化铈内部形成大量的氧空位，产生较强的氧化还原能力和催化性能。只是普通氧化铈材料比表面积较小，导电性较差，电子与空穴对复合率较高，影响其性能发挥和应用效果。膨胀石墨和石墨烯具有较大的比表面积和良好的导电性能，可以高效分散氧化铈颗粒，加快电子传递速度，避免电子与空穴对复合，制备膨胀石墨/氧化铈复合材料或石墨烯/氧化铈复合材料，可以有效提升氧化铈材料性能和应用效果。

现有技术制备膨胀石墨/氧化铈复合材料一般直接将氧化铈与膨胀石墨混合，利用膨胀石墨的吸附性能吸附氧化铈形成复合材料，但是膨胀石墨吸附固体氧化铈的能力不强，难以混合均匀并牢固结合。现有技术制备石墨烯/氧化铈复合材料也存在不能均匀复合的问题。专利CN109158098A公开了一种膨胀石墨-氧化铈复合材料的制备方法，在有机溶剂中分散膨胀石墨固体催化剂载体与氧化铈，静置，使氧化铈嵌入膨胀石墨固体催化剂载体层间，蒸干有机溶剂，得到膨胀石墨-氧化铈复合材料。这篇专利中氧化铈和膨胀石墨都是固体，在有机溶剂均不溶解，分散并静置难以使其混合均匀并牢固结合。

发明内容

本发明提出了一种膨胀石墨/氧化铈或石墨烯/氧化铈复合材料的制备方法，利用石墨的可插层性能，将可溶性氯化铈或硝酸铈在溶液中插入可膨胀石墨，经高温反应，可膨胀石墨转化为膨胀石墨，氯化铈或硝酸铈转化为氧化铈，一步法原位生成膨胀石墨/氧化铈复合材料，使膨胀石墨与氧化铈均匀复合并且结合牢固。将所述膨胀石墨/氧化铈复合材料通过超声剥离制备石墨烯/氧化铈复合材料，石墨烯与氧化铈也能达到均匀复合的效果。

实现本发明的技术方案是：

一种膨胀石墨/氧化铈复合材料的制备方法，步骤如下：

（1）将鳞片石墨制备成可膨胀石墨；

（2）在可溶性铈盐溶液中加入步骤（1）的可膨胀石墨，蒸干溶液水分，得到铈盐插层的石墨层间化合物；

（3）将步骤（2）得到的铈盐插层的石墨层间化合物进行高温反应，得到膨胀石墨/氧化铈复合材料。

所述步骤（1）中将鳞片石墨与硫酸溶液、高锰酸钾反应制备可膨胀石墨。

将鳞片石墨在硫酸溶液中搅拌，加入高锰酸钾固体，在水浴（40℃）中搅拌一段时间，收集沉淀并洗涤烘干，得到可膨胀石墨。

所述硫酸溶液的浓度为60-90%，以1g鳞片石墨为基准，添加硫酸溶液5-20ml，高锰酸钾0.1-2g。

所述步骤（2）中可溶性铈盐为氯化铈或硝酸铈，可溶性铈盐溶液的浓度为1-100g/L。

所述步骤（2）中1g可膨胀石墨需要加入可溶性铈盐溶液20-100mL，通过搅拌或超声使铈盐分子插入可膨胀石墨层间。

所述步骤（3）中高温反应温度为600-1000℃，反应时间为30s-2min。