[发明专利]一种Ni/Co-CNT/NHPC的锂硫电池正极材料的制备方法有效
| 申请号： | 202010629816.6 | 申请日： | 2020-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN111883773B | 公开（公告）日： | 2021-11-09 |
| 发明（设计）人： | 闫小琴;郑国新;王东华;纪箴;王贯勇 | 申请（专利权）人： | 北京科技大学;贵州中水材料科技有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/62 | 分类号： | H01M4/62;H01M10/052 |
| 代理公司： | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人： | 张仲波 |
| 地址： | 100083*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 ni co cnt nhpc 电池 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种Ni/Co-CNT/NHPC的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
步骤一、配置前驱液：将PVP分散在甲醇溶液中，超声0.5h～3h，随后加入Co(NO3)2·6H2O，室温磁力搅拌0.5h～2h得到溶液A；将二甲基咪唑分散在甲醇溶液中，室温磁力搅拌0.5h～2h得到溶液B；然后将溶液A快速倒入溶液B中，室温磁力搅拌10min～20min配置前驱液；
步骤二、制备ZIF-67：将上述配置的前驱液用封口膜封住在室温下静置反应12h～48h，随后在8000r/min～10000r/min下离心5min～15min，随后分别用乙醇，去离子水离心清洗得到ZIF-67产物，65℃～75℃真空干燥6h～24h；
步骤三、制备Ni-ZIF67：将ZIF-67粉末分散在乙醇中，搅拌10min～30min，加入Ni(NO3)2·6H2O，继续搅拌10min～30min，随后在8000r/min～10000r/min下离心5min～15min，然后分别用乙醇，去离子水离心清洗得到Ni-ZIF-67产物，65℃～75℃真空干燥6h～24h；
步骤四、退火：将Ni-ZIF-67与三聚氰胺粉末机械混合，充分研磨，最终产物分别放置在管式炉中，在一定H2/Ar气体流速下以一定速率升温，升温至150℃～300℃保温0.5h～1.5h，700℃～900℃保温1h～3h，然后冷却至室温；
步骤五、酸洗：将上述退火产物分别加入到H2SO4中磁力搅拌10min～30min，随后在8000r/min～10000r/min下离心5min～15min，并用去离子水离心清洗2～5次，65℃～75℃真空干燥6h～24h，得到Ni/Co-CNT/NHPC电极材料；
步骤四中所述的Ni-ZIF-67与三聚氰胺粉末的比例为：100mg～500mg：100mg～5000mg；
Ni/Co-CNT/NHPC电极材料中Ni2+与Co2+的摩尔比为1:1～1:10。
2.如权利要求1所述Ni/Co-CNT/NHPC的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述溶液A所述甲醇溶液中PVP的含量为6mg/mL～12mg/mL；溶液A中Co(NO3)2·6H2O的含量为0.5mmol～2mmol；溶液B中二甲基咪唑含量为6mmol～24mmol。
3.如权利要求1所述Ni/Co-CNT/NHPC的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述ZIF-67粉末在乙醇的含量为50mg/mL～300mg/mL，Ni(NO3)2·6H2O在乙醇溶液中的含量为0.05mmol～2mmol。
4.如权利要求1所述Ni/Co-CNT/NHPC的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述升温速率为1℃/min～5℃/min，气体流速要分为前期和后期，前期为室温～250℃，气体流速为100sccm～500sccm；后期温度为250℃～800℃，气体流速为30sccm～80sccm。
5.如权利要求1所述Ni/Co-CNT/NHPC的锂硫电池正 极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
(1)配置前驱液：将120mg～600mg PVP分散在10mL～100mL甲醇溶液中，超声0.5h～3h，随后加入0.5mmol～2mmol Co(NO3)2·6H2O，室温磁力搅拌0.5h～2h得到溶液A；将6mmol～24mmol二甲基咪唑分散在10mL～100mL甲醇溶液中，室温磁力搅拌0.5h～2h得到溶液B；然后将溶液A快速倒入溶液B中，室温磁力搅拌10min～20min配置前驱液；
(2)制备ZIF-67：将上述配置的前驱液用封口膜封住在室温下静置反应12h～48h，随后在8000r/min～10000r/min下离心5min～15min，随后分别用乙醇，去离子水离心清洗得到ZIF-67产物，65℃～75℃真空干燥6h～24h；
(3)制备Ni-ZIF67：将50～300mg的ZIF-67粉末分散在乙醇中，搅拌10min～30min，加入0.05mmol～2mmol的Ni(NO3)2·6H2O，继续搅拌10min～30min，随后在8000r/min～10000r/min下离心10min，然后分别用乙醇，去离子水离心清洗得到Ni-ZIF-67产物，65℃～75℃真空干燥6h～24h；
(4)退火：将100mg～500mg的Ni-ZIF-67与100g～5000g三聚氰胺粉末机械混合，充分研磨，最终产物分别放置在管式炉中，在H2/Ar气氛下，流速前期在室温～250℃下为100sccm～500sccm，后期在250-800℃下为30sccm～80sccm，以1℃/min～5℃/min升温至150～300℃保温0.5h～1.5h，700℃～900℃保温1h～3h，然后冷却至室温；
(5)酸洗：将上述退火产物分别加入到0.5mol/L～2mol/L的H2SO4中磁力搅拌10min～30min，随后在8000r/min～10000r/min下离心5min～15min，并用去离子水离心清洗2～5次，65℃～75℃真空干燥6h～24h，得到Ni/Co-CNT/NHPC电极材料。
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