[发明专利]LiFePO4

权利要求书

1.一种LiFePO₄/CNTs复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：利用铁基催化剂，在预定温度的保护气氛中，将液相碳源通过喷雾进料设备送入反应炉中，通过CVD制备催化剂/CNTs复合材料；所述预定温度为500℃～1200℃；所述保护气氛为氩气或氮气；所述铁基催化剂中铁的含量为50％～100％；

步骤二：以氧气为氧化剂，将催化剂/CNTs复合材料与酸性溶液进行混合，在预定的温度和压强下采用常压或加压的氧化浸出的方式进行反应，反应结束后进行多次过滤、洗涤，烘干后得到前驱体/CNTs复合材料；所述浸出的温度为25℃～225℃；氧分压为20KPa～3000KPa；

步骤三：将前驱体/CNTs复合材料、铁源、磷源和锂源按照预定比例混合，转入球磨机中均匀混合预定时间得到混合浆料，将混合浆料进行喷雾干燥得到混合材料；

步骤四：在保护气氛中将混合材料高温固相烧结，随炉自然冷却至室温后得到LiFePO₄/CNTs复合正极材料。

2.根据权利要求1所述的LiFePO₄/CNTs复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述铁基催化剂中铁的含量为50％～100％，所述铁基催化剂粒径为10nm＜d＜100000nm。

3.根据权利要求1所述的LiFePO₄/CNTs复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述保护气氛为氩气或氮气，气体流量为10sccm～5000sccm；所述液相碳源为乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、环己烷、聚乙烯或聚乙烯醇中的一种或多种；所述液相碳源的雾化速度为5ml/h～100ml/h。

4.根据权利要求1所述的LiFePO₄/CNTs复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述CVD包括化学气相沉积法‘制备CNTs的反应温度为500℃～1200℃；通入雾化液相碳源的时间为10min～300min。

5.根据权利要求1所述的LiFePO₄/CNTs复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述酸性溶液为磷酸、硫酸、硝酸或盐酸中的一种或几种；所述铁基催化剂与酸的摩尔比为1∶1～5；所述酸性溶液与铁基催化剂/CNTs复合材料液固比为5ml/g～50ml/g；所述浸出的温度为25℃～225℃；所述氧分压为20KPa～3000KPa；所述反应时间为0.5h～15h。

6.根据权利要求1所述的LiFePO₄/CNTs复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述前驱体的化学式为(Fe_xM_1-x)_yO或(Fe_xM_1-x)_zPO₄，其中0＜x≤0.5，0＜y≤1.5，2/3≤z≤1，M为Ni、Co、Mn、Cu、Zn、Mg、Al、Ti、Cr、Zr、W、Nb、Sn或Mo中的一种或几种；铁源、磷源和锂源的摩尔比为0.95～1.1∶0.95～1.1∶0.95～1.1。

7.根据权利要求1所述的LiFePO₄/CNTs复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述铁源为二价或三价铁的硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、乙酸盐或氧化物中的一种或几种；所述磷源为磷酸、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸铵或磷酸二氢锂中的一种或几种；所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、草酸锂或磷酸二氢锂中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的LiFePO₄/CNTs复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，通过所述球磨混合的时间为0.5h～20h，所述球磨转速为200r/min～3000r/min；所述喷雾干燥的进风温度为120℃～220℃。

9.根据权利要求1所述的LiFePO₄/CNTs复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述保护气氛为氩气或氮气；烧结的温度为600℃～1000℃，烧结的时间为5h～20h。